Glimmentladungsspektroskopie (GDOS) Sascha Reinecke

Funktionsweise und Eigenschaften Übersicht Einleitung Funktionsweise und Eigenschaften Kathodenzerstäubung bzw. Sputtern Analyse und Auswertung Vor- und Nachteile Anwendungen Zusammenfassung Quellen Glimmentladungsspektroskopie  Sascha Reinecke  Seite 2

Einleitung engl. Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy (GDOS/GDOES) Spektroskopisches Verfahren quantitative Analyse von Metallen und anderen auch nichtmetallischen Feststoffen Analyse von Schichtaufbauten ebenfalls möglich Namensgebung aufgrund der Glimmentladung bei der Plasmabildung Glimmentladungsspektroskopie  Sascha Reinecke  Seite 3

Einleitung 1967 entwickelt von Dr. Grimm in Hanau zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung metallischer Werkstoffe 1973 erstmaliger Einsatz zur Tiefenprofilanalyse 1987 von Richard Passetemps (Renault) angepasst für hochfrequente Wechselspannung Zu Beginn der 90er Jahre deutliche Verbesserungen durch Dr. A. Bengtson Glimmentladungsspektroskopie  Sascha Reinecke  Seite 4

Funktionsweise (I) Die (leitende) Probe dient durch die Beschaltung als Kathode. In die vakuumierte Kammer werden Argonatome eingefüllt, welche durch Stöße mit freien Elektronen ionisiert werden (Plasmabildung). Aufgrund des Potentialunterschiedes werden die Ionen zur Probe hin beschleunigt. Bei ausreichend hoher kinetischer Energie erfolgt Kathodenzerstäubung Glimmentladungsspektroskopie  Sascha Reinecke  Seite 5

Funktionsweise (II) Herausgeschlagene Atome werden v.a. durch Elektronenstöße im Plasma angeregt und senden durch Abregung entsprechende Photonen aus Photonen gelangen aus einem Fenster und können analysiert werden Bei nichtleitenden Proben ist eine hochfrequente Wechselspannung zur Plasmaerzeugung nötig Glimmentladungsspektroskopie  Sascha Reinecke  Seite 6

Funktionsweise (III) Gitter und Ein- sowie Austrittsspalte befinden sich auf einem “Rowlandkreis” im Paschen-Runge-Aufbau Gitter ist konkav gewölbt Befinden sich Gitter und Eintrittsspalt auf einem Kreis (Rowlandkreis), so erfolgt die Abbildung der dispergierten Wellenlänge ohne zusätzliche optische Instrumente. Auswertung der Wellenlängen und Intensität erfolgt nun über z.B. Photomultiplier Messung aller char. Wellenlängen erfolgt dabei gleichzeitig Konkavgitter: Das sind Gitter, die auf hochglanzpolierte metallische Hohlspiegel geritzt sind. Rowlandkreis: Durchmesser entspricht dem Rümmungsradius des Gitters. Die scharfen Beugungsspektren der verschiedenen Ordnungen liegen ebenfalls auf diesem Kreis. Glimmentladungsspektroskopie  Sascha Reinecke  Seite 7

Funktionsweise (IV) Zuordnung zu bestimmten Elementen erfolgt durch vorherige Kalibrierung mit bekannten Proben und anschließendem Vergleichen Bei Tiefenprofilanalyse Berücksichtigung der Änderung der Sputterrate durch unterschiedliches Probenmaterial nötig Transformation des zeitaufgelösten Intensitätsverlaufs in einen tiefenabhängigen Konzentrationsverlaufs erfolgt mit Multi- Matrix-Kalibration Glimmentladungsspektroskopie  Sascha Reinecke  Seite 8

Vorteile: Bestimmung aller Elemente möglich Niedrige Nachweisgrenze (bei Wasserstoff 1ppm) Tiefenprofilanalysen bis 100 μm möglich Relativ kostengünstig und schnell (Abtragraten von bis zu 200 nm/s ) Tiefenauflösung: ca. 10 % der abgetragenen Tiefe Glimmentladungsspektroskopie  Sascha Reinecke  Seite 9

Nachteile: Oberfläche der Probe muss absolut plan sein (seit neustem jedoch unnötig) Laterale Auflösung >2 mm Verfügbarkeit von Eichstandards noch gering Glimmentladungsspektroskopie  Sascha Reinecke  Seite 10

Anwendungen Beurteilung der Qualität von z.B. galvanischen Nickelüberzügen Bestimmung von Fehlern bei der Produktion Für die korrekte Funktionsweise des Airbags werden im Automobilbau einige elektronische Bauteile chemisch vernickelt und anschließend vergoldet. Bei der Überprüfung einer neuen Lieferung wurde eine fehlerhafte Funktionsweise festgestellt. Durch quantitative GDOSTiefenprofilanalysen konnte festgestellt werden, daß die Proben nach der Vernikkelung und Vergoldung erneut chemisch vernickelt wurden Analyse von lackschichten und Oxidschichten Glimmentladungsspektroskopie  Sascha Reinecke  Seite 11

Zusammenfassung GDOS: Sputtern und Spektralanalyse Schnelle und günstige Möglichkeit der Oberflächenanalyse Ergebnis ist sehr genau Einsatz besonders in der Industrie, z.B. zur Qualitätssicherung Glimmentladungsspektroskopie  Sascha Reinecke  Seite 12

Zusammenfassung Quellen: www.sulzerinnotec.com www.tazgmbh.com/pdf/VDI1999.pdf http://www.hs- weingarten.de/home/studiengaenge/fp_b/de/labore_institute/werkstoffpruefu ng/praktikumsversuche/spektrom/spektrom.html http://www.glow-discharge.com/ Glimmentladungsspektroskopie  Sascha Reinecke  Seite 13

Vielen Dank für die Aufmerksamkeit! „Wenn die Menschen nur über das sprächen, was sie begreifen, dann würde es sehr still auf der Welt sein.“ (Albert Einstein) Glimmentladungsspektroskopie  Sascha Reinecke  Seite 14