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Edelgas-Kondensations-Apparatur nach H. Gleiter. Schematic two-dimensional (hard sphere) model of a nanostructured material. It consists of small single.

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1 Edelgas-Kondensations-Apparatur nach H. Gleiter

2 Schematic two-dimensional (hard sphere) model of a nanostructured material. It consists of small single crystals with different crystallographic orientations joined together by high angle grain boundaries. The atoms (spheres) in the center of the crystallites are indicated in black. The open circles represent the atoms in the grain boundaries. Due to the small crystal size, the volume fraction of both structural constituents are comparable (H. Gleiter, Diffusion in Nanostructured Metals, phys. stat. sol. (b) 172, 41 (1992))

3 Sketch of the aerosol flow condenser. The sketch shows the setup using the alumina crucible; ( V. Haas, R. Birringer, H. Gleiter, Materials Science and Engineering A246 (1998) 86–92)

4 Schematic showing the burner-substrate assembly used in the Combustion Flame- Chemical Vapor Condensation (CF-CVC) process. Also shown is a schematic of the precursor feed delivery system (G. Skandan, Y-J. Chen, N. Glumac and B.H. Kear: NanoStructured Materials, Vol. 11, No. 2, pp. 149–158, 1999)

5 Scheme of the powder production equipment by laser evaporation for ferrofluids; Rietveld results from FeSi nanopowders at various gas pressures (Konrad Moras, Rolf Schaarschuch, Werner Riehemann, Svetlana Zinoveva, Hartwig Modrow, Dietmar Eberbeck; Journal of Magnetism and Magnetic Materials 293 (2005) 119–126)

6 Horizontal cut through the flat-flame reactor. Optical access is given through fused silica windows; (H. Kronemayer, P. Ifeacho, C. Hecht, T. Dreier, H. Wiggers, C. Schulz; Appl. Phys. B 88, 373–377 (2007))

7 Schematic drawing of the experimental setup for the preparation of Si nanoparticles. The main components are (in downstream sequence): Gas inlet. Microwave system consisting of the microwave generator, the wave duct and the microwave applicator. Quartz glass tube. Particle extraction chamber with particle mass spectrometer (PMS)and pumping system; Jörg Knipping, Hartmut Wiggers, Bernd Rellinghaus, Paul Roth, Denan Konjhodzic, and Cedrik Meier; J. Nanosci. Nanotech. 2004, 4, 1039–1044

8 Titania powders made by TiCI oxidation in four different configurations of CH 4 air diffusion flames. The flame configuration drastically alters the particle size, specific surface area and crystallinity of titania; The basic steps of particle formation and growth by gasto-particle conversion ( Sotiris E. Pratsinis, Prog. Energy Combusr. Sri Vol. 24, PP , 1998) TiCI 4 + O 2 → TiO 2 + 2C1 2 SiC1 4 + O 2 → SiO 2 + 2C1 2

9 Schematic of immobilizing silica nanoparticles onto fibers in a flame reactor. Silica fibers are chopped from a fiber plug and air-suspended in a methane-air diffusion flame in which SiO 2 aggregates arc formed by SiC1 4 oxidation and coat the fibers; Schematic of titania synthesis by TiCI oxidation by the“chloride” process (Sotiris E. Pratsinis, Prog. Energy Combusr. Sri Vol. 24, PP , 1998)

10 CVS (Chemical Vapor Sythesis) Anlage für die Produktion von polymerbeschichteten nanokristallinen keramischen Nanopulvern. Die Pfeile weisen auf die Zonen 1 und 2 hin, wo unbeschichtete und beschichtete Pulver gesammelt werden (M. Schallehn, M. Winterer, T.E. Weirich, U. Keiderling, H. Hahn; Chem. Vap. Deposition 2003, 9, No.1, pp )

11 Erfassung der Gradienten in multiskaligen Materialien 1. ohne Präparation (Bruchflächen) 2. Trennschleifen; Schleifen 3. metallographische Anschliffe 4. Ionenstrahlpolieren 5. Böschungsschnittätzen 6. TEM-Querschnittspräparation 7. TEM-Pulvercharakterisierung makro mikro submikron nano CT LM, SEM FESEM TEM LM (ST) mm

12 Dünnschnittpräparation Schematischer Aufbau Aufbau des Diamantmessers

13 Böschungsschnittätzen Querschnittspräparation

14 Ultraschalldurchflusszelle TEM - grid TEM-Präparation von Nanopulvern

15 Makrobereich:CT-Untersuchungen Ortskoordinate x Querschnitt

16 Mikro: Metallographische Anschliffe 1 mm Sedimentation von sphärischen SiO 2 - Partikeln

17 Hellfeldaufnahme mit EDX-Analyse Silciumnitrid Fremdatomnanopartikel Eisenoxid AluminiumoxidTitanoxid

18 Schematischer Aufbau einer keramischen Cross-Flow-Membran Substrat PorengrößeSchichtdicke 1,5 – 4,0 µm 1,0 – 1,5 mm 1. ZW 0,2 – 1,0 µm ca.10 µm 60 – 180 nm 10 – 18 µm 2. ZW; MF UF - grob UF - fein 30 – 50 nm 6 – 10 µm nm 0,05 – 0,2 µm Nanometerbereich Härte Sintertemperatur

19 Nanometerbereich: Vergleich Bruchfläche/Böschung 10 µm UF MF 1. ZW Substrat 10 µm 1µm Poren TiO 2 -UF-Membran

20 Nanometerbereich: ortsabhängige Porengrößenanlyse 200 nm 10 µm 100 µm SchutzschichtUF-SchichtMF-Schicht1. ZwischenschichtSubstrat

21 Nanometerbereich: Böschungschnittätzen Elektrophoretisch abgeschiedene gradierte Schichten Querschnittsprobe- infiltriert FESEM: EHT = 15 kV; WD = 3 mm; InLens 5 µm

22 Nanometerbereich: TEM-Querschnittspräparate TiO 2 -UF-Membran EFTEM-Abbildungen

23 Nanometerbereich: TEM-Pulvercharakterisierung Besonderheiten der direkten Untersuchung der Partikeln Dünnschnitt 1.Suspendieren der Pulver in geeignetem Suspensionsmedium - inert gegenüber der Pulveroberfläche - Deagglomerierung der Partikeln - rückstandslos verdunstend 2.Aufsprühen mittels US-Verneblers auf Cu-Netzen mit C-Film 3.Schwankung der „Probendicke“ ­ Partikelgrößenverteilung ­ Partikelagglomeraten 4.lokale Inhomogenitäten (bis zu  1 nm) ­ z. B. Beschichtungen, ­ Verunreinigungen an der Oberfläche ­ mehrphasige Partikeln)

24 Nanometerbereich: TEM-Pulvercharakterisierung SiO 2 - Monosphere 250 nm: Einfluss des Suspensionsmediums

25 Nanometerbereich: TEM-Pulvercharakterisierung SiO 2 -Monosphere mit porösen Oberflächen

26 Nanometerbereich: TEM-Pulvercharakterisierung Poröse Gradientenschichten an SiO 2 /Al 2 O 3 -Partikeln O_K AL_K Si_K

27 Nanometerbereich: TEM-Dünnschnitttechnik SiCN-Partikeln mit Sauerstoffanreicherung an der Oberfläche O-K N-K C-K Si-K


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