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Elektrochemische Korrosionsprüfung verschleißbeständiger Schichten Electrochemical corrosion testing of wear-resistant surface layers Brigitte Haase Hochschule.

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Präsentation zum Thema: "Elektrochemische Korrosionsprüfung verschleißbeständiger Schichten Electrochemical corrosion testing of wear-resistant surface layers Brigitte Haase Hochschule."—  Präsentation transkript:

1 Elektrochemische Korrosionsprüfung verschleißbeständiger Schichten Electrochemical corrosion testing of wear-resistant surface layers Brigitte Haase Hochschule Bremerhaven, Germany HK Wiesbaden

2 Korrosion und Elektrochemie Potentiometrie Stromdichte/Potential-Kurven Impedanzmessung (EIS) Schlussfolgerungen Inhalt

3 Definition Korrosion ist die physikochemische Wechselwirkung *) zwischen einem Metall und seiner Umgebung, die zu einer Veränderung der Eigenschaften des Metalls führt und die zu erheblichen Beeinträchtigungen der Funktion des Metalls, des Bauteils, …, der Umgebung oder des technischen Systems, von dem diese einen Teil bilden, führen kann. *) Diese Wechselwirkung ist oft elektrochemischer Natur. elektrochemische Korrosionsprüfung nach DIN EN ISO 8044 (ehemals DIN 50900) Korrosion von Metallen und Legierungen, Grundbegriffe und Definitionen, November 1999

4 Element / Metall oxidierte Form +ze-e- reduzierte Form Standardpotential E 00 /V Elektrodenpotental E 0 /V 25 °C, pH 0, a i = 1 25 °C, pH 7, a i = GoldAu + +2e-e- Au Sauerstoff½ O 2 +2H + +2e-e- H 2 O Kupfer Cu + +1e-e- Cu Cu 2+ +2e-e- Cu Wasserstoff2 H + +2e-e- H EisenFe 2+ +2e-e- Fe AluminiumAl 3+ +3e-e- Al LithiumLi + +1e-e- Li Sauerstoffkorrosion Standard-Reduktionspotentiale (Spannungsreihe) 4 immun & Säurekorrosion

5 Korrosionsbeständigkeit Immunität, Passivität, Aktivität Kein Werkstoffmetall ist immun gegenüber Oxidation durch Sauerstoff. Durch Oxidation bilden sich Metalloxide, Metalloxidfilme und Deckschichten. Gerade unedle Metalle werden so passiv. Oxidschichten auf Eisen sind weniger stabil als die anderer (weniger edler) Metalle. Ohne stabile Deckschicht sind die Werkstoffmetalle aktiv. Die Korrosionsbeständigkeit ist abhängig von der Beständigkeit der Deckschicht. Beanspruchungen : mechanisch (Verschleiß, Spannungen), chemisch (pH-Wert, Zusammensetzung), thermisch. Die Eigenschaften natürlicher Oxidfilme werden durch Wärmebehandlungs- oder Beschichtungsverfahren verbessert.

6 E(Anode) = VE(Kathode) = 0.82 V Korrosionsmechanismus Mischelektrode Mischpotential

7 Messaufbau elektrochemische Prüfung Probe = Arbeitselektrode Messfühler Messstelle mit Elektrolyt Gegenelektrode = Pt-Scheibe set-up 7

8 Potential/Zeit-Messungen (OCP) gegen Pt-Elektrode Kochsalzlösung w(NaCl) = 5 % 8 C15 X5CrNi18-10 Cu

9 Interpretation von Potential/Zeit-Messungen 1.Potential (OCP = open circuit potential) Mischpotential, externer Strom I total = 0 interne Ströme zwischen Lokalanoden und – kathoden sind unbekannt qualitativ: edler Charakter der Probe (Aktivität) keine Aussage über die Korrosionsgeschwindigkeit 2.zeitliche Potentialänderungen aufgrund von Reaktionen zwischen Probe und Elektrolyt Potential wird positiver (anodischer): die Oberfläche wird edler, Passivität nimmt zu Potential wird negativer (kathodischer) die Deckschicht wird angegriffen, Passivität nimmt ab Anwendung: Kontrolle des Fremdstroms beim kathodischen Schutz

10 C15 X5CrNi18-10 Cu Strom/Potential-Messungen gegen Pt-Elektrode Kochsalzlösung w(NaCl) = 5 %

11 Strom/Potential-Messungen, Tafel-Plot gegen Pt-Elektrode Kochsalzlösung w(NaCl) = 5 % 11 C15 X5CrNi18-10 Cu

12 Interpretation von Strom/Potential-Kurven 1.Ruhepotential E cor s. Potential/Zeit-Messungen. 2.Polarisationswiderstand R p = D E/ D I bei E cor 5 mV Korrosionswiderstand bei wenig passiven Proben, Korrosionsgeschwindigkeit 3.Passivstrom bei stark passiven Proben 4.Lochfraßpotentiale bei stark passiven Proben 5.Austauschstrom(dichte) aus Tafel-Plot anodischer/kathodischer Teilstrom beim Ruhepotential, Korrosionsgeschwindigkeit (Theorie) Anwendung: Beschreibung der Passivität, Bestimmung von Lochfraßpotentialen (insbesondere nichtrostende Stähle) Grenzen: Empfindlichkeit des Messgerätes

13 Elektrochemische Impedanzspektroskopie EIS Electrochemical Impedance Spectroscopy Grenzschichten-Modell und Ersatzschaltbild R e / W Elektrolytwiderstand electrolyte resistance R Q / W Widerstand des passiven Films Ohmic resistance of passive film Q/(F $ s n )CPE (Constant Phase Element) d/cm Dicke des passiven Films passive film thickness 13 Ersatzschaltbild (ESB) equivalent circuit - ein Film - zwei Filme (Schichten)

14 EIS-Anwendung: Korrosionsbeständigkeit von Nitridschichten a) C15 nitriert/nitrocarburiert nitriert 4 h nitrocarburiert 2 h (2.4 Vol.-% CO 2 ) b) C15 nitriert/nitrocarburiert nitriert 0.5 h nitrocarburiert 5.5 h (4.8 Vol.-% CO 2 ) Elektrolyt: Phosphatpuffer pH7 a) b) a) b) a) b)

15 EIS-Anwendungen: Korrosionsbeständigkeit von Nitridschichten (Nitrieren + Nitrocarburieren)

16 16 EIS-Anwendungen: Korrosionsbeständigkeit von Nitridschichten (Nitrieren + Nitrocarburieren)

17 Korrosionsbeständigkeit durch Nitridschichten Porenbildung bei erhöhter Sauerstoffaktivität beim Nitrocarburieren (42CrMo4) 17 Nitrieren + Nitrocarburieren4 h + 2 h, 590 °C Nitrocarburier-Parameter N 2 /NH 3 = 7/3 (CO 2 ) = 2.4 % K o = 0.1 Ladungsübertragungswiderstand R (in Kochsalzlösung, w = 5 %) 0.51 M cm² Nitrieren + Nitrocarburieren h, 590 °C Nitrocarburier-Parameter N 2 /NH 3 = 8/2 (CO 2 ) = 4.8 % K o = 0.2 Ladungsübertragungswiderstand R (in Kochsalzlösung, w = 5 %) 0.15 M cm²

18 Zusammenfassung 18 Potential-(/Zeit)-Messungen keine Information über Ströme Strom/Potential-Messungen Austauschstrom(dichte), Passivstrom, Lochfraßpotential Widerstände sind potential- (und zeitabhängig) Impedanz-Messungen Art der Korrosionswiderstände Kennwerte für Korrosionsbeständigkeit aus Ersatzschaltbildern Korrosionsgeschwindigkeit elektrischer Strom Korrosionsbeständigkeit elektrischer Widerstand anodische Teilströme nicht direkt messbar nicht-Ohmscher Widerstand Ohmsche und kapazitive Anteile nicht bei Gleichspannung messbar


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