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Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 MAX-Phasen und CVD von Ti 3 SiC 2.

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1 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 MAX-Phasen und CVD von Ti 3 SiC 2

2 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 MAX-Phasen M n+1 AX n -Phasen [1] sind eine Materialfamilie von nanoschichtigen Verbundstoffen. M bezeichnet ein Übergangsmetall, A ist ein A-Gruppe Element und X bezeichnet Stickstoff und/oder Kohlenstoff. Ihre hexagonale Struktur besteht aus mit A- Gruppenelementschichten verschachtelten [MX 6 ] Oktaedern. [1] M.W. Barsoum, Prog. Solid State Chem. 28 (2000) 201

3 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 MAX-Phasen Barsoum, M. W. & El-Raghy, T. American Scientist, 2001, 89,

4 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 MAX-Phasen Da die MX Bindungen von starker kovalenter Natur sind, zeigen die M n+1 AX n -Phasen typisch keramische Eigenschaften wie einen hohen Schmelzpunkt und hohe thermische Stabilität. Andererseits sind die M-A Bindungen verhältnismäßig schwach. Daher zeigen M n+1 AX n - Phasen ebenfalls metallische Eigenschaften wie gute elektrisch-thermische Leitfähigkeit. Unter Krafteinwirkung verformt sich das Material durch Knickbildung. Daraus resultiert eine hohe Dehnbarkeit und maschinelle Bearbeitbarkeit. F. Adibi et al.J. Appl. Phys. 69 (1991) 6437 M.W. Barsoum et al. Phys. Rev. B 62 (2000) 10194

5 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 Eigenschaften von Ti 3 SiC 2 - a lattice parameter: Å - c lattice parameter: Å - Theoretical Density: 4.52 Mg/m - Room Temperature Resistivity: 0.22μΩ - Electron Mobility (300K): 0.005m/Vs - Hole Mobility (300K): 0.006m/Vs - Conducting Electron Density: 2.5x1027/m3 - Hole Density: 2.5x1027/m3 - Density of States at E f : 5/eVunit cell - Elastic Modulus: 339 GPa - Shear Modulus: 139 GPa - Poisson's Ratio: Bulk Modulus (Calculated): 190 GPa - Bulk Modulus (Measured): 206 GPa

6 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 MAX-Phasen Neidhardt, J. XII. Erfahrungsaustausch Oberflächentechnologie mit Plasma- und Ionenstrahlprozessen Mühlleithen / Vogtland, 16. – 18. März 2005, 2005 Kombination aus metallischen und keramischen Eigenschaften elektrisch leitfähig hohe Wärmeleitfähigkeit duktil spanbar thermoschockbeständig selbstschmierend geringe Dichte relativ hart oxidationsbeständig thermisch stabil kovalent metallisch Halb- leiter Polymere MAX-Phasen ionisch van- der-Waals Keramiken Metalle

7 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 Materialvergleich

8 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 Struktur von Ti 3 SiC 2 Titan Silizium Kohlenstoff Barsoum, M. W. & El-Raghy, T. American Scientist, 2001, 89, W. Jeitschko et al. Monatshefte für Chemie / Chemical Monthly, 1967, 98,

9 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 Mechanische Eigenschaften von Ti 3 SiC 2 Mechanische Beanspruchung führt zu Lagenablösung und später zu Knickbildung. Risse bilden sich nur bis zu diesen Knicken aus. Stabilität durch Rissbegrenzung und durch Brückenbildung über bestehenden Risse. Knick

10 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 Phasendiagramm von Ti-Si-C W. J. J. Wakelkamp et al. J. Eur. Ceram. Soc. 8, 135 (1991). -Ti C Si 1373 °C Ti 3 SiC 2

11 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 Herstellung von Ti 3 SiC 2 Pulsed Discharge Sintering & Hot Isostatic Pressure Sintering Chemical Vapour Deposition Physical Vapour Deposition

12 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 Heißpressen von Ti 3 SiC 2 Erste Herstellung von Ti 3 SiC 2 durch Heißpressen von Titanhydrid, Silizium und Reaktorgraphit. Die Pulvermischung wurde in abgeschlossenen Graphitkapseln auf ca. 2000°C erhitzt und innerhalb von 20 Minuten auf 1200°C abgekühlt. Zusammensetzung der Proben: 38 At% Ti; 55 At% Si und 7 At% C W. Jeitschko et al. Monatshefte für Chemie / Chemical Monthly, 1967, 98, :

13 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 Bereits 1972 erste Herstellung dünner Ti 3 SiC 2 Schichten mittels eines CVD Prozesses an der Universität München. TiCl 4 + SiCl 4 + CCl 4 + H 2 J.J. Nickl et al. Journal of the Less Common Metals, 1972, 26, : x150 x750 T~1400°C x Ti =0,417 x Si =0,267 x C =0,316 Bruchartiges Aufblättern nach Behandlung mit Flusssäure

14 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 PVD von Ti 3 SiC 2 Erstmals gesputterte dünne Ti 3 SiC 2 -Schichten J.-P. Palmquist et al. Appl. Phys. Lett. 81 (2002) 835 Verfahren a: DC-Magnetronsputtern von einem stöchiometrischen Ti 3 SiC 2 - Verbund-Target Verfahren b: DC-Magnetronsputtern von Titan und Silizium von separaten Targets mit zusätzlich verdampftem C 60 als Kohlenstoff- quelle. 2002:

15 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 Vergleich von PVD zu CVD Im Wesentlichen Line-of-Sight-Beschichtung Beschichtung komplizierter 3D-Strukturen möglich PVD:Plasma CVD:

16 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 Berechnetes Phasendiagramm Pickering, E. et al. Chemical Vapor Deposition, 2000, 6, Ti 3 SiC 2 TiCl 4 CCl 4 SiCl 4 CCl 4

17 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 CVD Abscheidungsexperimente J. Nickl et al. Proc. 3rd Conf. CVD, SaltLake City, Utah, 1972 T. Goto and T. Hirai, Materials Research Bulletin, 1987, 22, C. Racault et al. Journal Of Materials Science, 1994, 29, TiCl 4 CCl 4 SiCl 4

18 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 Cp 2 TiCH 2 Si(Me 2 )NSiMe 3 als einzelner Precursor für CVD von Ti 3 SiC 2 : Bisher keine MAX-Phasenabscheidung erzielt. B. Chansou et al. Applied Organometallic Chemistry, 1997, 11,

19 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC : TiCI 4 + SiCI 4 + CH 4 + H 2 B. Chansou et al. Applied Organometallic Chemistry, 1997, 11, um die reduzierte thermische Stabilität von CH 4 gegenüber CCl 4 auszunutzen wichtiger Parameter: Verdünnung mit Wasserstoff x(H 2 (x(TiCI 4 ) + x(SiCI 4 ) + x(CH 4 )) Kristallgröße von Ti 3 SiC 2 kann durch größeres erhöht werden. Reinphasige Abscheidung mit CH 4 ist nicht erfolgt.

20 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC : TiCI 4 + SiCI 4 + CCl 4 + H 2 für > 25 Verdünnung mit Wasserstoff) Abscheidung von Ti 3 SiC 2 Abscheidung von Ti 3 SiC 2 hängt stark von Reaktionskinetik ab. Einbeziehung von Verweildauer etc. Pickering, E. et al. Chemical Vapor Deposition, 2000, 6,

21 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 Warum Plasmabeschichtung? Voraussetzung für technische Anwendung: - Haftung optimal bei Durchmischung von Schicht und Substrat in dünner Zwischenzone geht nur mit energiereichen nichtthermischen Teilchen Ionen im Elektrischen Feld PLASMA

22 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 Trennung in Teilprozesse Problem: verdeckte Parameter (T s, Verunreinigungen, EEDF,..) Beschichtungs - parameter Plasma - parameter Teilchen - flüsse Schicht - struktur Substratmaterial / Vorbehandlung Substrat - eigenschaften Funktions - eigenschaften

23 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 Einfluß der Teilchenenergie 0.1 eV 1 eV 10 eV 100 eV 1keV 10 keV

24 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 Neue Beschichtungsquellen Probleme: Aufdampfen liefert hohe Rate bei niedriger Teilchenenergie (schlechte Haftung) Magnetron-Sputtern liefert niedrige Rate bei höherer Teilchenenergie aber auch energiereiche Neutralteilchen ca. 1 keV keine empfindlichen Substrate beschichtbar (wie PMMA, GaN,..) Sputtergas leitet Wärme keine stark temperaturempfindlichen Substrate beschichtbar

25 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 Neue Beschichtungsquellen Ansatz: Einsatz von Plasmaquellen hoher Plasmadichte und unabhängig einstellbarer Teilchenflüsse - insbesondere zu niedriger Teilchenenergie (auch im Vakuum) - industriell hochskaliert - CVD: Hybride RF- ICP/CCP Quelle für PECVD, - PVD: HIPIMS

26 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 ICP / CCP-Quelle

27 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 Verdampfer Vakuumrohrofen: Temperaturbereich RT - 800°C Heizleistung (elektrisch) 0 – 450 W (stufenlos) Temperaturmessung Typ K Thermoelement Trägergasanschluss Argon Schutzgastransfersystem

28 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 Zusammenfassung

29 Technische Physik AG Prof. Dr. V. Buck MAX-Phasen CVD von Ti 3 SiC 2 Ausblick


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