Warum macht man Röntgenbeugung Phasenzusammensetzung (qualitativ und quantitativ) Gitterparameterbestimmung Bestimmung von Eigenspannungen Bestimmung.

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2 Warum macht man Röntgenbeugung Phasenzusammensetzung (qualitativ und quantitativ) Gitterparameterbestimmung Bestimmung von Eigenspannungen Bestimmung der Kristallstruktur Orientierungs-/Texturmessung + in-situ Verfahren

3 Was ist Röntgenstrahlung? Der Teil des el.-mag Spektrums zwischen 1 und 120 keV

4 Eigenschaften der Röntgenstrahlung Welle – Teilchen – Dualismus: Welle: M. v. Laue, W. Friedrich, F. Knipping (1912): Beugung an Kristallen Teilchen: A.H. Compton (1923): anelastische Streuung an Elektronen Brechungsindex etwas kleiner als 1, d.h. Vakuum ist optisch dichtes Medium hohe Energie, d.h. kann zu Schädigung biologischer Substanz führen (ionisierend) Durchführung von Experimenten: - unterliegt der Röntgenverordnung (RöV) - deshalb spezielle Vorsichtsmaßnahmen ergreifen „Im Rahmen des Strahlenschutzes ist jede unnötige Strahlenexposition für Mensch und Umwelt zu vermeiden.“

5 Wie entsteht Röntgenstrahlung? -Beschleunigung geladener Teilchen: - meist schnelle Elektronen, die an Materie (Atomkerne) abgebremst werden und dabei Energie in Form von Röntgenquanten abgeben  Bremsstrahlung (kontinuierliches Spektrum) - An- und Abregungsprozesse bei der Interaktion schneller Elektronen mit der Elektronenhülle von Atomen  Charakteristische Röntgenstrahlung Fermis Goldene Regel

6 Wozu braucht man Röntgenstrahlung überhaupt? -Tomographische Abbildungen basierend auf der Absorption von Röntgenstrahlung durch Materie -Untersuchung kristalliner Materie durch Beugung + Interferenz (Wellenlänge der Strahlung entspricht den Abständen im Beugungsgitter) -Strahlentherapie (Onkologie) -Elementanalyse an Materie (Röntgenfluoreszenzanalyse) -Sterilisation Für diese Anwendungen sind geeignete Quellen der Röntgenstrahlung erforderlich !

7 Spiralgalaxie M101 – Chandra X-ray Telescope

8 Sonne – Yohkoh Solar Observatory

9 Z-Machine (Sandia Labs, NM, USA)

10 Röntgenquellen für den Labormaßstab Zur Anwendung in Diffraktometern William D. Coolidge [1873-1975]

11 Röntgenquellen für den Labormaßstab Zur Anwendung in Diffraktometern

12 Röntgenquellen: sealed glass X-ray tube

13 Röntgenquellen – wesentliche Bestandteile - Evakuiertes (Glas-)Gefäß - Kathode (negativer Pol): - besteht aus Filament und einer Fokussierapparatur, erzeugt den Elektronenstrahl - Filament: eng gewickelter Draht, meist W der durch elektrischen Stromfluss geheizt wird - durch thermische Energie können e- aus dem Draht austreten (thermoionische E.) - werden dann durch die Kathode fokussiert und in Richtung Anode beschleunigt - Spannung die anliegt kontrolliert die Anzahl der e- die aus dem Filament austreten - Anode (positiver Pol): - definiert charakteristischen Teil der Strahlung - muss gekühlt werden um Wärme, die durch abbremsen der e- entsteht abzuführen

14 Röntgenquellen – wesentliche Bestandteile - Betrieb der Röhre wird durch Strom und Spannung geregelt: - mA (Röhrenstrom): kontrolliert im wesentlichen die Anzahl der Röntgenphotonen (direkt proportional), durch Erhöhung des Kathodenstroms - kV (Röhrenspannung): kontrolliert im wesentlichen die Geschwindigkeit der Elektronen, mit der diese zur Anode beschleunigt werden (Effizienz der Röntgenphotonenerzeugung/Elektron)

15 Röntgenquellen – wichtigstes Bauteil Safety Shutter -elementarstes Bauteil des Röhrenschutzgehäuses -öffnet/schließt den Sicherheitskreis -Lebensversicherung bei der Arbeit mit Diffraktometern

16 Anodengeometrie

17 Anodenmaterial Röhrenparameter: -max. Arbeitsspannung: 60 kV -max. Filamentstrom: 3.8 A -Leistung: typ. 2000 W -Be – Fenster: 0.25 mm dick -> 3.5 l Kühlwasser je min Anodenmaterial: -Cu: Standardmaterial für die meisten Anwendungsfälle [außer Co, Fe, Mn, W] -W: Laue – Methode (hohe Eindringtiefe, großes Spektrum) -Co: Fe-haltige Proben, Fluoreszenzvermeidung [außer Mn, Cr, V] -Mo:stark absorbierende Materialien, bis hohe hkl messen [außer Y, Sr, Rb] -Fe:vorwiegend für Minerale [außer Cr, V, Ti] -Cr:Materialien mit großen Gitterparametern, Eigenspannungen in ferrit. Stählen -+ weitere

18 Röntgenquellen für den Labormaßstab Warum Drehanode? + Höhere Intensität + keine Wasserkühlung - Höhere Wartungsaufwand/Verschleiß

19 Und was bekommt man dann? Bremsspektrum: - Kollisionslos - e- interagiert mit dem Coulomb-Feld eines Atomkerns - dabei ändern sich Richtungs- und Geschwindigkeitsvektor des Elektrons - Änderung der Energie durch Emission von Röntgenquanten -Spektrum ist kontinuierlich, da Wechselwirkung an allen Orten, in allen Abständen, unter allen Einfallswinkel stattfinden kann A … Konstante Z … Atomzahl (Anode) V … Beschleunigungsspannung i … Elektronenstrom

20 Energieverteilung Bremsspektrum

21 Und was bekommt man dann? Charakteristisches Spektrum: - Kollision beschleunigter Elektronen mit kernnahen Elektronen - herausschlagen eines gebundenen Elektrons aus der Elektronenhülle unter Wahrung von Energie- und Impulserhaltung (beide Elektronen bewegen sich weiter) - angeregtes Atom reduziert seine Energie durch auffüllen der fehlenden Elektronenposition unter Emission von Röntgenstrahlung deren Energie dem „Schalenabstand“ in der Hülle entspricht - Energie ist scharf definiert - K, L, M, N – Schalen haben genügend Energie zur Erzeugung von Röntgenstrahlen - wenn die Energie des beschleunigten Primärelektrons zu gering ist, wird keine Strahlung erzeugt - optimale Ausbeute an charakteristischer Röntgenstrahlung (~20%) knapp oberhalb der entsprechenden Ionisierungsenergie (Wirkungsquerschnitt)

22 Linien des charakteristischen Spektrums

23 Wechselwirkungen zusammengefasst

24 weitere wichtige Quelle: Synchrotrons Soleil (F)

25 weitere wichtige Quelle: Synchrotrons Teilchenbeschleuniger, bestehend aus einem LINAC, einem „echten“ Synchrotron (Booster) und einem Speicherring meist werden Elektronen oder Positronen auf relativistische Geschwindigkeiten beschleunigt Linac: Linearbeschleuniger, in dem Elektronen durch hochfrequente Wechselspannung auf hohe Geschwindigkeiten gebracht werden (20…50 MeV) Prinzip nach Ising und Wideroe „Elektronenerzeugung durch e-Kanone“ (Canadian Light source)

26 weitere wichtige Quelle: Synchrotrons Teilchenbeschleuniger, bestehend aus einem LINAC, einem „echten“ Synchrotron (Booster) und einem Speicherring meist werden Elektronen oder Positronen auf relativistische Geschwindigkeiten beschleunigt Booster: eigentlicher Synchrotronbeschleuniger, der die geladenen Teilchen auf mehrere GeV bringt Bahnform durch Magnetfelder definiert, Beschleunigung auf geraden Strecken durch hochfrequente Wechselfelder Canadian Light Source

27 weitere wichtige Quelle: Synchrotrons Teilchenbeschleuniger, bestehend aus einem LINAC, einem „echten“ Synchrotron (Booster) und einem Speicherring meist werden Elektronen oder Positronen auf relativistische Geschwindigkeiten beschleunigt Speicherring: Teilchen werden bei ihrer aus dem Booster stammenden Geschwindigkeit (Energie) gespeichert Der „Ring“ ist eigentlich ein Multigon: -An jeder Ecke wird der Strahl im Speicherring durch „bending magnets“ in seiner Richtung geändert (Beschleunigung) -an diesen Stellen wird hochenergetische Röntgenstrahlung emittiert, welche für Experimente genutzt werden kann -gerade Stellen werden zur Beschleunigung der Elektronen genutzt -Röntgenstrahlung aus Speicherringen hat besondere Eigenschaften hinsichtlich Kohärenz, Energieverteilung, Divergenz, Intensität, etc.

28 weitere wichtige Quelle: Synchrotrons Vergleich: Strahlenergie + Brillianz: Undulator – Bending Magnets

29 weitere wichtige Quelle: Synchrotrons Je mehr Photonen einer bestimmten Wellenlänge und Richtung in einem Punkt zu einer bestimmten Zeit konzentriert sind, umso höher ist die Brillianz

30 Wie bekommt man Synchrotronstrahlung zum Experiment?

31 Bending Magnets: - einfache, gebogene Dauermagnete - Strahlung wird tangential zum Elektronenstrahl emittiert (Richtungsänderung = Beschleunigung) + grosser spektraler Bereich + geringste Kosten + einfach zu erzeugen - keine harte Röntgenstrahlung - Geringe Brillianz

32 Wie bekommt man Synchrotronstrahlung zum Experiment? Bending Magnets: - einfache, gebogene Dauermagnete - Strahlung wird tangential zum Elektronenstrahl emittiert (Richtungsänderung = Beschleunigung) + grosser spektraler Bereich + geringste Kosten + einfach zu erzeugen - keine harte Röntgenstrahlung - Geringe Brillianz Wiggler: - periodische Anordnung von Dauermagneten - Strahlung wird in „Keulen“ tangential zur Wellenbewegung des Elektronenstrahls emittiert - hohe Strahlauslenkung = großer Spektralbereich + grosser spektraler Bereich + höhere Energie als Primärstrahl + hohe Intensität durch Überlagerung - teuer - Kühlung erforderlich

33 Wie bekommt man Synchrotronstrahlung zum Experiment? Bending Magnets: - einfache, gebogene Dauermagnete - Strahlung wird tangential zum Elektronenstrahl emittiert (Richtungsänderung = Beschleunigung) + grosser spektraler Bereich + geringste Kosten + einfach zu erzeugen - keine harte Röntgenstrahlung - Geringe Brillianz Wiggler: - periodische Anordnung von Dauermagneten - Strahlung wird in „Keulen“ tangential zur Wellenbewegung des Elektronenstrahls emittiert - hohe Strahlauslenkung = großer Spektralbereich + grosser spektraler Bereich + höhere Energie als Primärstrahl + hohe Intensität durch Überlagerung - teuer - Kühlung erforderlich + minimale Divergenz + partiell kohärent + hohe Brillianz - “geringe” Intensität - teuer Undulator: - periodische Anordnung von Dauermagneten - Strahlung aller „Keulen“ interferiert miteinander - geringe Strahlauslenkung erzeugt scharfen Strahl

34 Undulatorgleichung „Undulatorparameter“: K < 1: Undulator kleine Auslenkung, konstruktive Überlagerung, I ~ N u ² K > 1: Wiggler große Auslenkung, keine Überlagerung, I~N u, breites Spektrum

35 Charakteristika der 3 Arten von Synchrotronstrahlung

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