Die Thermogravimetrie (TGA) Martin Kaiser Fachhochschule Aalen Kunststofftechnik 1

Inhalt Thermogravimetrie? Versuchsanordnung Beispiel für ein Thermogramm Differenzierte Thermogravische Kurve (DTG) Reproduzierbarkeit von Thermogrammen Versuchsvorbereitung Kalibrieren des Temperaturregelprogramms Versuchsverlauf Versuchsergebnis Versuchsauswertung Die TGA der FH Aalen Moderne TGA (Mettler Toledo) Erweiterte Anwendungsmöglichkeit (FTIR – Infrarot Spektroskopie) 2 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

Thermogravimetrie? Was ist Thermogravimetrie? Messung der Masseänderung in Abhängigkeit der Temperatur Anwendung: Ermittlung von: Zersetzungs- und Oxidationsreaktionen Anteil anorganischer Füllstoffe - Oxidationsbeständigkeit - Wirksamkeit von Alterungsschutzmittel etc. Flüchtigen Komponenten Glasfaseranteil Zusammensetzung von Blends Informationen über Temperaturbeständigkeit der Probe und Temperaturbereiche, in denen Reaktionen stattfinden 3 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

Versuchsanordnung Ofen mit externer Gaszufuhr Reaktionsträges Spülgas Temperaturregelprogramm Waage Diagrammschreiber Tiegel 4 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

Beispiel für ein Thermogramm 5 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

Differenzierte Thermogravimetrische Kurve (DTG) Thermogravimetrische Kurve (TG) und ihre erste zeitliche Ableitung (DTG) Kleine oder schwer erkennbare „Peaks“ werden besser abgebildet Einzelschritte komplexer Reaktionen sind besser unterscheidbar Temperatur des maximalen Reaktionsumsatzes (dm/dt)max kann aus der Temperatur des DTG-Peak Maximums ermittelt werden Die Änderung der Probemasse im Bereich eines DTG-Peaks ist aus dessen Fläche bestimmbar (vorteilhaft bei Überlagerungen) 6 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

Reproduzierbarkeit von Thermogrammen Auswirkung unterschiedlicher Packungsdichten auf den Verlauf von DTG Kurven Reproduzierbarkeit hängt ab von: Probenmenge, Probenfläche und Probenpackung Heizrate Ofenatmosphäre Thermische Leitfähigkeit der Probe und Probenhalterung Löslichkeit des umgebenden Gases in der Probe Die Reproduzierbarkeit hängt empfindlich von der Probenvorbereitung (je gleichmäßiger die Verteilung, desto besser) oder der Änderung der Probenbeschaffenheit während des Messvorgangs ab! 7 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

Versuchsvorbereitung 1. Schritt: Werkstoff wiegen und in den Tiegel legen 2. Schritt: Tiegel in den Ofen hängen 3. Schritt: Kalibrieren des Temperaturreglerprogrammes 4. Schritt: Ofen wird mit reaktionsträgem Gas gefüllt 5. Schritt: Ofen wird vorgeheizt 8 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

Kalibrieren des Temperaturregelprogramms Messdaten: - Gewicht Werkstoff: 32,0061 mg - Starttemperatur: 50°C - Endtemperatur: 650°C - Atmosphäre bis 550°C: Stickstoff (N2) - Atmosphäre ab 550°C: Sauerstoff (O2) - Durchflussrate (Gas): 200 ml/min - Heizrate: 10°C/min 9 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

Versuchsverlauf Konstante Temperaturerhöhung Heizrate: ß = dT / dt = const. (10°C/min) Entfernung flüchtiger Stoffe (T1 < 300-350°C) Zersetzung des Kunststoffes ab T1 bis T2 = 550°C Stickstoffatmosphäre ersetzt durch Sauerstoff Kunststoff verbrennt vollständig Anorganischer Rückstand im Tiegel 10 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

Versuchsergebnis 11 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

Versuchsauswertung 1. Die Pyrolyse: 2. Die Oxidation: Thermische Zersetzung des Kunststoffes Inerte Gasatmosphäre (N2) laminare Strömung (verhindert Rückreaktionen) 2. Die Oxidation: Verbrennung des Kohlenstoffes Anorganischer Rest 12 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

Die TGA der FH Aalen  Waage  Ofen 13 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

Die TGA/SDTA851 von Mettler Toledo  Bis zu 1600° Ofentemperatur  FTIR-Interface  Automatischer Probenwechsler 14 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

Erweiterte Anwendungsmöglichkeit Die FTIR: Fourier Transformations Infrarot Spektroskopie Verbindung der TGA mit einem Massenspektrometer Erfassung der Reaktionsprodukte infolge der Erwärmung Analyse des Gases durch Infrarot-Strahlung Zuordnung der abgegebenen Stoffe durch Absorption 15 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

Ende der Präsentation Noch Fragen? 16 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik