Moderne Probenvorbereitung mit Labormühlen Warum wird überhaupt zerkleinert? Dr. Andreas Theisen Halle A1, Stand 203

Zerkleinern, Homogenisieren Probenvorbereitung Ausgangsmaterial Probenvorbereitung Laborprobe Probenvorbereitung Probenteilung Zerkleinern, Homogenisieren Aber wann wird zerkleinert? Es existiert ein bestimmtes Ausgangsmaterial, mit dem eine Analyse durchgeführt werden soll. Z.B.: ... Um passend für diese Analyse zu sein, muss das Material aber noch aufbereitet werden. Also wird es zum Labor gebracht. Hier erfolgen verschiedene Schritte um die Materialprobe für die Analyse aufzubereiten. . . Dieser markierte Bereich (Zerkleinern, Homogenisieren, Disintegrieren) ist Gegenstand der nachfolgenden Erörterung. Aufschluss / Pressen Analyse © Retsch GmbH

Typische Fragestellung Die Kunst des Zerkleinerns Welche Feinheit wird für welche Methode empfohlen … Ich möchte heute mit Ihnen über Kunst sprechen. Genauer gesagt - was wir von Retsch unter dem Begriff "Kunst" verstehen... KLICK Natürlich gibt es einen kleinen Unterschied zwischen dem generellen Begriff „Kunst" und dem Begriff Zerkleinern - darum ist die Frage "Warum KUNST des Zerkleinerns" angebracht Piet Mondrian, 1872-1944 © Retsch GmbH

Die Kunst des Zerkleinerns Zwei Aspekte Homogenität Analytische Feinheit Reproduzierbare Probenvorbereitung Was bedeutet das für die Praxis? Aber wann wird Zerkleinert? Es existiert ein bestimmtes Ausgangsmaterial, mit dem eine Analyse durchgeführt werden soll. Z.B.: ... Um passend für diese Analyse zu sein, muss das Material aber noch aufbereitet werden. Also wird es zum Labor gebracht. Hier erfolgen verschiedene Schritte um die Materialprobe für die Analyse aufzubereiten. . . Dieser markierte Bereich (Zerkleinern, Homogenisieren, Disintegrieren) ist Gegenstand der nachfolgenden Erörterung. © Retsch GmbH

Ein wichtiger Aspekte beim Zerkleinern ist das Homogenisieren Was vestehen wir unter Zerkleinern? Definition. Nimmt man die nicht vorbehadelte Laborprobe und isoliert wahllos eine bestimmte Menge dieser Probe, so kann man schon sehen: diese Menge ist nicht repräsentativ - will heissen: nicht stellvertretend für die gesamte Kornverteilung innerhalb der Gesamtprobe. Zerkleinert man die Probe nun etwas und isoliert daraus eine Menge, dann ist es schon etwas besser. Wird die Laborprobe völlig homogenisiert, dann ist es egal, von welcher Stelle dieser Probe man eine Menge isoliert - sie ist immer repräsentativ. © Retsch GmbH

Repräsentative Teilprobe?? © Retsch GmbH

Teilungsmethoden Probenteiler PT 100 Riffelteiler Tellerteiler Probenvorbehandlung Probenteiler PT 100 Riffelteiler Tellerteiler Kegeln und Vierteln Man unterscheidet 5 verschiedene Probenahme bzw. Probenteilverfahren: Das nebenstehende Diagramm zeigt, wie groß die Fehler bei verschiedenen Verfahren der Probenahme und -teilung sein können. Man erkennt deutlich, dass die qualitative Abweichung bei Drehprobenteilern (A) mit Abstand am geringsten ist. Sie erreichen ein Höchstmaß an Teilgenauigkeit und sind damit allen anderen Verfahren klar überlegen. Von allen manuellen Teilverfahren liefern Riffelteiler die besten Ergebnisse. Wahllose Probenahme Standardabweichung © Retsch GmbH

Die Kunst des Zerkleinerns Zwei Aspekte Homogenität Analytische Feinheit Reproduzierbare Probenvorbereitung Was bedeutet das für die Praxis? Aber wann wird Zerkleinert? Es existiert ein bestimmtes Ausgangsmaterial, mit dem eine Analyse durchgeführt werden soll. Z.B.: ... Um passend für diese Analyse zu sein, muss das Material aber noch aufbereitet werden. Also wird es zum Labor gebracht. Hier erfolgen verschiedene Schritte um die Materialprobe für die Analyse aufzubereiten. . . Dieser markierte Bereich (Zerkleinern, Homogenisieren, Disintegrieren) ist Gegenstand der nachfolgenden Erörterung. © Retsch GmbH

Die Kunst des Zerkleinerns Systematisierung Aber wann wird Zerkleinert? Es existiert ein bestimmtes Ausgangsmaterial, mit dem eine Analyse durchgeführt werden soll. Z.B.: ... Um passend für diese Analyse zu sein, muss das Material aber noch aufbereitet werden. Also wird es zum Labor gebracht. Hier erfolgen verschiedene Schritte um die Materialprobe für die Analyse aufzubereiten. . . Dieser markierte Bereich (Zerkleinern, Homogenisieren, Disintegrieren) ist Gegenstand der nachfolgenden Erörterung. © Retsch GmbH

Die Kunst des Zerkleinerns Analytik in Lösung Die Probe ist vollständig löslich Keine speziellen Anforderungen an die Analysenfeinheit – kleiner ist besser - 500 µm 2. Die Probe löst sich nur unvollständig, wobei der interessierende Anteil löslich ist – Extraktion ??? 3. Die Probe ist unlöslich – (Mikrowellen) Aufschluss Aber wann wird Zerkleinert? Es existiert ein bestimmtes Ausgangsmaterial, mit dem eine Analyse durchgeführt werden soll. Z.B.: ... Um passend für diese Analyse zu sein, muss das Material aber noch aufbereitet werden. Also wird es zum Labor gebracht. Hier erfolgen verschiedene Schritte um die Materialprobe für die Analyse aufzubereiten. . . Dieser markierte Bereich (Zerkleinern, Homogenisieren, Disintegrieren) ist Gegenstand der nachfolgenden Erörterung. © Retsch GmbH

Die Kunst des Zerkleinerns Extraktion Aber wann wird Zerkleinert? Es existiert ein bestimmtes Ausgangsmaterial, mit dem eine Analyse durchgeführt werden soll. Z.B.: ... Um passend für diese Analyse zu sein, muss das Material aber noch aufbereitet werden. Also wird es zum Labor gebracht. Hier erfolgen verschiedene Schritte um die Materialprobe für die Analyse aufzubereiten. . . Dieser markierte Bereich (Zerkleinern, Homogenisieren, Disintegrieren) ist Gegenstand der nachfolgenden Erörterung. … wie Kaffee kochen … © Retsch GmbH

Wenn Korngröße zählt - Eine Qualitätsfrage Extraktion Anwendungen z.B. Kaffee Die Korngröße bestimmt wichtige Geschmacks- und Filtrations-Eigenschaften Zu grob gemahlener Kaffee: der Prozess des Brauens wird beschleunigt und ergibt ein wässeriges Getränk Zu feiner Kaffee: zu viele Aromastoffe, Säuren und Bitterstoffe werden gelöst. Filter kann verstopfen. Teilchengröße von 500 µm ist optimal! Hier ist noch mal ein detaillierteres Beispiel für den Zusammenhang von Korngrößenverteilung und Produkteigenschaften: Zu grob gemahlener Kaffee: das Wasser durchdringt das Kaffeepulver zu schnell und der Kaffee schmeckt fad. Zu feiner Kaffee: der Prozess des Brauens wird verzögert und ergibt einen zu stark und bitter schmeckenden Kaffee. Es werden zu viele Aromastoffe, Säuren und Bitterstoffe gelöst. Oder: Der Filter verstopft schnell, und es kann kein Kaffee mehr zubereitet werden. Die Korngrößenverteilung ist auch bei anderen Filtrationsprozessen (z. B. Aktivkohle, Filtersande) entscheidend. Wir stellen fest: die Korngröße bestimmt also maßgeblich die Produkteigenschaften. Deshalb müssen diese kontinuierlich überwacht werden. © Retsch GmbH

Die Kunst des Zerkleinerns Analytik in Lösung Die Probe ist vollständig löslich Keine speziellen Anforderungen an die Analysenfeinheit – kleiner ist besser - 500 µm 2. Die Probe löst sich nur unvollständig, wobei der interessierende Anteil löslich ist – Extraktion 500 µm 3. Die Probe ist unlöslich – (Mikrowellen) Aufschluss ??? Aber wann wird Zerkleinert? Es existiert ein bestimmtes Ausgangsmaterial, mit dem eine Analyse durchgeführt werden soll. Z.B.: ... Um passend für diese Analyse zu sein, muss das Material aber noch aufbereitet werden. Also wird es zum Labor gebracht. Hier erfolgen verschiedene Schritte um die Materialprobe für die Analyse aufzubereiten. . . Dieser markierte Bereich (Zerkleinern, Homogenisieren, Disintegrieren) ist Gegenstand der nachfolgenden Erörterung. © Retsch GmbH

Mikrowellen Aufschluss Die Kunst des Zerkleinerns Mikrowellen Aufschluss Falls die Probe zu grob ist, dauert der Aufschluss zu lange Falls die Partikel zu fein sind, reagiert die Probe zu schnell  Überdruck  hohe Temperatur Aufschluss: 500 µm ist eine optimale Größe! Worte die den Begriff „Kunst“ charakterisieren, sind z.B. Kultur, Emotionalität, Gefühl, Intuition, aber auch Talent, Erfahrung und Wissen. Im Bereich des Zerkleinerns haben wir es eigentlich mit einer Wissenschaft zu tun. Wir zerkleinern ja auch FÜR die Wissenschaft. Trotzdem ist der Begriff „Zerkleinern“ nicht nur mit Worten aus diesem Bereich zu charakterisieren. „Logik“, „Fakten“, „Deduktivität“ und „Objektivität“ reichen hier nicht aus. Es gibt keine allgemeingültige Formel, mit der man errechnen kann mit welcher Mühle und welchen Parametern man 100%-ig die gewünschte Analysenfeinheit erreichen kann. Zum optimalen Zerkleinern gehören sowohl Begriffe aus dem Bereich der Kunst, wie Gefühl, Intuition und Kreativität, als auch Dinge wie Objektivität, Wissen und Fakten. Die beiden Bereiche Wissenschaft und Kunst werden im Zerkleinern kombiniert. © Retsch GmbH

Die Kunst des Zerkleinerns Analytik in Lösung Die Probe ist vollständig löslich Keine speziellen Anforderungen an die Analysenfeinheit – kleiner ist besser - 500 µm 2. Die Probe löst sich nur unvollständig, wobei der interessierende Anteil löslich ist – Extraktion 500 µm 3. Die Probe ist unlöslich – (Mikrowellen) Aufschluss Ergebnis: 500 µm sind ausreichend Aber wann wird Zerkleinert? Es existiert ein bestimmtes Ausgangsmaterial, mit dem eine Analyse durchgeführt werden soll. Z.B.: ... Um passend für diese Analyse zu sein, muss das Material aber noch aufbereitet werden. Also wird es zum Labor gebracht. Hier erfolgen verschiedene Schritte um die Materialprobe für die Analyse aufzubereiten. . . Dieser markierte Bereich (Zerkleinern, Homogenisieren, Disintegrieren) ist Gegenstand der nachfolgenden Erörterung. © Retsch GmbH

Die Kunst des Zerkleinerns Systematisierung Aber wann wird Zerkleinert? Es existiert ein bestimmtes Ausgangsmaterial, mit dem eine Analyse durchgeführt werden soll. Z.B.: ... Um passend für diese Analyse zu sein, muss das Material aber noch aufbereitet werden. Also wird es zum Labor gebracht. Hier erfolgen verschiedene Schritte um die Materialprobe für die Analyse aufzubereiten. . . Dieser markierte Bereich (Zerkleinern, Homogenisieren, Disintegrieren) ist Gegenstand der nachfolgenden Erörterung. © Retsch GmbH

Schlüssel: Wellenlänge Die Kunst des Zerkleinerns Aber wann wird Zerkleinert? Es existiert ein bestimmtes Ausgangsmaterial, mit dem eine Analyse durchgeführt werden soll. Z.B.: ... Um passend für diese Analyse zu sein, muss das Material aber noch aufbereitet werden. Also wird es zum Labor gebracht. Hier erfolgen verschiedene Schritte um die Materialprobe für die Analyse aufzubereiten. . . Dieser markierte Bereich (Zerkleinern, Homogenisieren, Disintegrieren) ist Gegenstand der nachfolgenden Erörterung. Microwelle NMR AAS - AES - ICP © Retsch GmbH

Die Kunst des Zerkleinerns Eindringtiefe Je größer die Wellenlänge, desto größer ist die Eindringtiefe NMR: Meter FIR/MIR: Zentimeter NIR: Millimeter UV: < 2 Millimeter RFA abhängig vom Element - typischerweise 1 µm - 200 µm Aber wann wird Zerkleinert? Es existiert ein bestimmtes Ausgangsmaterial, mit dem eine Analyse durchgeführt werden soll. Z.B.: ... Um passend für diese Analyse zu sein, muss das Material aber noch aufbereitet werden. Also wird es zum Labor gebracht. Hier erfolgen verschiedene Schritte um die Materialprobe für die Analyse aufzubereiten. . . Dieser markierte Bereich (Zerkleinern, Homogenisieren, Disintegrieren) ist Gegenstand der nachfolgenden Erörterung. © Retsch GmbH

Die Kunst des Zerkleinerns Warum? Aber wann wird Zerkleinert? Es existiert ein bestimmtes Ausgangsmaterial, mit dem eine Analyse durchgeführt werden soll. Z.B.: ... Um passend für diese Analyse zu sein, muss das Material aber noch aufbereitet werden. Also wird es zum Labor gebracht. Hier erfolgen verschiedene Schritte um die Materialprobe für die Analyse aufzubereiten. . . Dieser markierte Bereich (Zerkleinern, Homogenisieren, Disintegrieren) ist Gegenstand der nachfolgenden Erörterung. Je höher die Energie ist, desto mehr Licht wird absorbiert. © Retsch GmbH

Die Kunst des Zerkleinerns RFA Die Kunst des Zerkleinerns 100 µm 60 µm Aber wann wird Zerkleinert? Es existiert ein bestimmtes Ausgangsmaterial, mit dem eine Analyse durchgeführt werden soll. Z.B.: ... Um passend für diese Analyse zu sein, muss das Material aber noch aufbereitet werden. Also wird es zum Labor gebracht. Hier erfolgen verschiedene Schritte um die Materialprobe für die Analyse aufzubereiten. . . Dieser markierte Bereich (Zerkleinern, Homogenisieren, Disintegrieren) ist Gegenstand der nachfolgenden Erörterung. Öl Eisen © Retsch GmbH

Energiebedarf in Abhängigkeit von der Endfeinheit Zerkleinerungsenergie Nicht so fein wie möglich, sondern so fein wie nötig Verschiedene Materialien verlangen nach verschiedenen Lösungen. Aber eins ist ihnen allen gemein. generell kann man sagen: je kleiner ein Material vermahlen werden soll, desto größere Zerkleinerungsenergie und zeitlicher Aufwand muss eingebracht werden. Im Klartext bedeutet das: mehr Kapital muss investiert werden. Man kann sehr klein vermahlen, aber dies ist auch teuer. Deshalb sollte man sich an folgenden Grundsatz halten: Nicht so fein wie möglich – Aber so fein wie nötig! KLICK 10 mm Partikelgröße 1 µm © Retsch GmbH

Die Kunst des Zerkleinerns Zusammenfassung Aber wann wird Zerkleinert? Es existiert ein bestimmtes Ausgangsmaterial, mit dem eine Analyse durchgeführt werden soll. Z.B.: ... Um passend für diese Analyse zu sein, muss das Material aber noch aufbereitet werden. Also wird es zum Labor gebracht. Hier erfolgen verschiedene Schritte um die Materialprobe für die Analyse aufzubereiten. . . Dieser markierte Bereich (Zerkleinern, Homogenisieren, Disintegrieren) ist Gegenstand der nachfolgenden Erörterung. 500 µm sind ausreichend für praktisch alle analytischen Methoden – lediglich Röntgenfluoreszenz benötigt Feinheiten von 100 µm oder geringer. © Retsch GmbH

Zerkleinerungsprinzipien harte und spröde Materialien Prall Druck Druck + Reibung harte und spröde Materialien können durch Druck, Prall, zusammenwirkendem Prall und Teilchenstoß, oder Druck und Reibung zerkleinert werden. KLICK © Retsch GmbH

Zerkleinerungsprinzipien weiche, elastische und faserige Materialien Scheren Schneiden Weiche, elastische und faserige Materialien hingegen können durch die zuvor genannten Prinzipien nicht signifikant zerkleinert werden. Die Prinzipien mit denen man hier am meisten erreichen kann, sind Scheren und Schneiden. KLICK © Retsch GmbH

zum Vorzerkleinern von harten und spröden Materialien Produktpalette zum Vorzerkleinern von harten und spröden Materialien Backenbrecher Schlagkreuzmühle Zerkleinerungsprinzipien: Backenbrecher: Druck Schlagkreuzmühle: Prallwirkung © Retsch GmbH

zum Feinzerkleinern von harten und spröden Materialien Produktpalette zum Feinzerkleinern von harten und spröden Materialien Planeten-Kugelmühle Mörsermühle Zerkleinerungsprinzipien PM: Prall und Reibung Mörsermühle: Druck und Reibung © Retsch GmbH

Die Kunst des Zerkleinerns Vorzerkleinern Die Kunst des Zerkleinerns Produktpalette zum Vorzerkleinern von weichen, elastischen und faserigen Materialien Schlagrotormühlen Schneidmühlen Zerkleinerungsprinzipien: Schlagrotormühle: Prall, Scheren Schneidmühle: schneiden, scheren © Retsch GmbH

Die Kunst des Zerkleinerns Feinzerkleinern Produktpalette zum Feinzerkleinern von weichen, elastischen und faserigen Materialien Schwingmühlen/ CryoMill Ultra-Zentrifugalmühlen Grindomix Zerkleinerungsprinzipien: MM: Prall ZM: Scheren, Prall GM: Schneiden © Retsch GmbH

Die Kunst des Zerkleinerns Ich hoffe ich konnte Sie davon überzeugen, dass Zerkleinern kreativer, interessanter und facettenreicher ist, als Sie dachten.

Moderne Probenvorbereitung mit Labormühlen Warum wird überhaupt zerkleinert? Dr. Andreas Theisen Halle A1, Stand 203