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Chapter 4 Supercritical Fluids Extraction From Solids-II.

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Präsentation zum Thema: "Chapter 4 Supercritical Fluids Extraction From Solids-II."—  Präsentation transkript:

1 Chapter 4 Supercritical Fluids Extraction From Solids-II

2 Course of the extraction process Remaining extract in feedAccumulated extract in sc solvent Composition of extract changes with conditions of extraction and time

3 CaffeineTheobromine

4 Decaffeination of green coffee beans Lack and Seidlitz 1993

5 Decaffeination of green coffee beans Lack and Seidlitz 1993

6 Flow scheme of decaffeination plant Schoeller-Bleckmann design Lack and Seidlitz 1993

7 Comparison of extraction behaviour Zwiefelhofer 1990

8 Composition of liquid CO 2 hop extract Gardner 1993

9 Rossi et al., : Liquor, 40 MPa, 80 o C, 5 h 2: Liquor, 40 MPa, 50 o C, 5 h 3: Nibs, 40 MPa, 80 o C, 5 h 4: Nibs, 40 MPa, 50 o C, 5 h 5: Shells, 30 MPa, 80 o C, 6 h Fat extraction from cocoa

10 Standard design Extractor Heat exchanger Cycle gas compressor Precipitator

11 Total number of pressure vessels for SFE Gehrig 1998

12 Economy of scale: CO 2 -extraction from solids

13 Franca, Reber, Meireles, Machado, Brunner, J. Supercritical Fluids 1998 Extraction of Buriti

14 Carotene Franca, Reber, Meireles, Machado, Brunner, J. Supercritical Fluids 1998 Extraction of Buriti

15 Arachidonic acid from fermentation Arachidonic acid as methylester extracted from dried filter cake g AAE / g cake g CO 2 / g cake

16 Extraction of meat products Effect of varying pressure on the accumulated yield of lipid( left ) and water (right) extracted with supercritical CO2 at 50 oC R.R. Chao, 1996

17 Extraction of beef tallow Cumulative weight of beef tallow extracted by CO 2 varying the pressure and temperature R.R. Chao et al., 1993

18 Cholesterol concentration in extract scCO 2 Lipid and cholesterol extract from beef tallow. CO 2 and CO 2 - ethanol R. R. Chao et al., 1993 Extraction of beef tallow

19 Brunner XVII CBCTA - Fortaleza Percent oil removed as a function of volume of CO 2. Feed: Type I: unsalted, Type II: x salted. Extraction P = 408 +/- 6.8 bar, T = 55 +/- 1 o C. Separation: P 2 bar; T = 30 +/-3 o C. Extraction of oil from chips S. Vijayan et al., 1994

20 Extraction of mustard seed oils 300 bar, 40 o C total amount oil water myrosinase activity Taniguchi et al. 1987

21 Extraction of oil from peanuts CO 2 25 o C Goodrum 1996

22 Extraction of theobromine from cocoa seed shells Simon kgCO 2 /(kg F h)

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24 Cleaning of Soil Course of an extraction of hydrocarbon contaminants rom soil with supercritical water.

25 Temperature Loading Residence O 2 excess Degree of time conversion U ___________________________________________________________________ [°C] [g hc /L H2O ] [s] [mol O 2 / m ohc -m hc )/ m hc mol O 2, min ] ___________________________________________________________________ Reaction results at 25 MPa, 88 cm 3 reactor SCWO of extracted organic waste from soil

26 Unterschiedliche Behandlungsmethoden des CND- Bodens: Wasser ist org. Lösemitteln überlegen TOC [g C/kg TS] Vergleich TOC nach Extraktionen

27 als Schicht am Rand als Kohlenwasser- stoffpartikel in den Poren adsorbiert im Innern gelöst Kontaminationsverteilung

28 Festbettextraktionsanlage

29 a c b e d f g Kontinuierlicher Rohrreaktor Flow sheme of continuous extaction apparatus: Fließbild der kombinierten Anlage: a Vorlagebehälter mit Rührwerk, b Pufferautoklav, c Wirbelbettheizer -Vorwärmer- d Extraktionsstrecke, e Elektrolysezelle im Schutzbehälter, f Doppelrohrwärmetauscher, g Sammelgefäß, h Gasanalysegerät, i evakuierter Glasbehälter a magnetic stirrer, b membrane pump, c feed vessel, d buffer vessel, e pump, f preheater (28 ml), g extraction pipe (38 ml), h cooler, i flask, j CO2-meter, k evacuated glas vessel.

30 Realgealterte (20 Jahre) Kontamination (Schluff) kann mit Wasser vollständig gereinigt werden. Lösungsmittelvergleich

31 Porendiffusion aus Mikro- in Mesoporen Diffusion im Porenfluid oder Lösungsmittel Stofftransport durch Strömungsgrenzschicht konvektiver Stofftransport mit Lösungsmittelstrom Transportmechanismen

32 Kontamination am Feststoff Partikelporen Fluidphase Strömungsform durch berücksichtigen Auflösung als Reaktion 1. Ordnung Modellierung Extraktion

33 Suspension als Strähne/Einzel- korn betrachtet Dodecan bildet Bezug Modellierungsergebnisse

34 P = 24 MPa T = °C P = 24 MPa T = °C Modellierungsparameter zur Simulation geeignet Simulation der Extraktion

35 Beurteilung der biologischen Abbaubarkeit mittels akkumu- lierten Sauer- stoffverbrauchs von Belebt- schlamm Bruchteil von CSB° wird erreicht Biologische Abbaubarkeit

36 P = 25 MPa Extraktionsver- mögen liegt im Bereich niedrigerer Temperaturen in Abhängigkeit von der Verweilzeit im Bereich von Essigsäure Zugabe von Essigsäure zur Einstellung des pH-Wertes Vergleich mit Essigsäure

37 Langes Spülen bewirkt Reinigung Trotz relativ hoher Verweilzeit Reinigung nicht vollständig, trotz nahe-/ überkritischen Bedingungen Bezug: mg/kg ( mg/kg) Extraktion der KWSt. (Mischkontamination)

38 Lowering pH by dissolution of CO 2 in H 2 O Calculated pH-value of water for carbon dioxide saturated solutions at a pressure of 25 MPa. Equilibrium data from Wiebe (1941), Takenouchi (1964)

39 Nowak 1995 Solubilities of real hydrocarbon contaminations in water Water in lubricating oil Ethylbenzene Dimethylcyclohexane Real weathered extracted contamination

40 G.M. Schneider Phase equilibrium:Hydrocarbons in carbon dioxide

41 Solubility of n-decane in water

42 Abgeschätzter pH-Wert für Kohlensäure, 1. Dissoziationsstufe Toews et al., 1995 CO 2 - H 2 O

43 The solubility of carbon dioxide in liquid water Biopolymers: Acid catalysis

44 Löslichkeiten von CO 2 in Wasser Takenouchi und Kennedy, 1964 CO 2 - H 2 O

45 Gleichgewichtslöslichkeiten von CO 2 in Wasser Wiebe und Gaddy, 1940, Wiebe, 1941

46 Incentives: Unrestricted use of site Remove risk for environment (water, air, persons,... ? Quantities: Site: 100 m x 100 m 2 m depth m t Remediation II

47 Solvent ratio kg CO 2 / kg soil Degree of extraction, % Artificially contaminated Real contamination, weathered Soil extraction with carbon dioxide

48 Solvent ratio kg CO 2 / kg soil Degree of extraction, % Soil extraction Comparison of CO 2 and H 2 O

49 P = 25 MPa Extraktionsver- mögen liegt im Bereich niedrigerer Temperaturen in Abhängigkeit von der Verweilzeit im Bereich von Essigsäure Zugabe von Essigsäure zur Einstellung des pH-Wertes Vergleich mit Essigsäure

50 Soil Remediation Method

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55 Figure 10: Flow sheme of continuous extaction apparatus: Fließbild der kombinierten Anlage: a Vorlagebehälter mit Rührwerk, b Pufferautoklav, c Wirbelbettheizer -Vorwärmer- d Extraktionsstrecke, e Elektrolysezelle im Schutzbehälter, f Doppelrohrwärmetauscher, g Sammelgefäß, h Gasanalysegerät, i evakuierter Glasbehälter a magnetic stirrer, b feed vessel, c membrane pump, d buffer vessel, e, f preheater (28 ml), g extraction pipe (38 ml), h cooler, i flask, j CO2- meter, k evacuated glas vessel.

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57 Figure 13: Degree of extraction in dependence on the amount of soil material in the solvent (solvent to soil ratio). This diagram corresponds to the left branch of Fig. 12, i.e. up to solvent to soil ratios of 100.T = 663 K, P = 24 MPa, residence time: 28 s.

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59 Figure 17: Degree of extraction for antimony. P = 25 MPa, material GKSS.

60 Soil Remediation Modelling


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