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Veröffentlicht von:Josef Albert Geändert vor über 9 Jahren
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ICONNMR E INFÜHRUNG
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I NHALT Wichtige Informationen Samplevorbereitung Spektrometer Messung durchführen Spektren auswerten Ansprechpartner
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W ICHTIGE I NFORMATIONEN Studenten mit Herzschrittmachern dürfen den NMR-Raum nicht betreten!!!!!! Handys, Schlüssel und Kreditkarten sollten nicht in die Nähe des Magneten gebracht werden.
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S AMPLEVORBEREITUNG Nur deuterierte Lösungsmittel verwenden Deuteriertes Chloroform enthält immer Spuren von HCl Füllhöhe:- min 40 mm - max 50 mm Konzentration: 13 C (50 – 100 mM) 1 H (10 – 50 mM)
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F EHLER BEI DER S AMPLEVORBEREITUNG Keine Lösungsmittel mit schmutzigen Spritzen oder Pasteurpipetten verunreinigen!!!!! Extrahierte Lösungen müssen vor der Messung getrocknet werden (Natriumsulphat/Magnesiumsulphat) Partikel die nicht in Lösung gehen sollten abfiltriert werden da Sie zur Linienverbreiterung beitragen Nur saubere NMR-Tubes verwenden Keine angebrochenen NMR-Tubes verwenden (Sample-changer error)
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S CHLECHTE M ESSRESULTATE Schlechtes Signal to Noise (Konzentration überprüfen) Breite Linien (schlechter Shim, Staubpartikel, Wasser) Positive und negative Anteile bei Signalen (Phase korrigieren)
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S AMPLE C HANGER Standby Position Licht Sensor
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S AMPLE CHANGER Sample changer Kontrolleuchte
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S AMPLE L AGERUNG
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ICONNMR O BERFLÄCHE
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S AMPLE H OLDER O VERVIEW Gelb “finished” Rot mit Kreuz “failed” Pink “Queued” Rot “Running” Grün “available”
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R UN
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H OLDER
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S AMPLE AUFSETZEN
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L ÖSUNGSMITTEL AUSWÄHLEN
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E XPERIMENT AUSWÄHLEN
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P ARAMETER VERÄNDERN Tag/Nacht auswählen Drucker ein/aus weiteres Experiment hinzufügen Kommentar einfügen Nachträgliche Veränderung Veränderungen durchführen
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L UFTSENSITIVE V ERBINDUNGEN Das Lösungsmittel muss entgast werden (freeze pump thaw Technik) Schutzgasatmosphare durch Parafilm aufrecht erhalten Sample erst kurz vor der Messung vorbereiten
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M ESSDATEN Messdaten werden extern gespeichert und können von den Praktikumscomputern geöffnet werden. /vnmr/misc/data/oc_prakt/nmr NMR-daten wenn möglich selbst sichern (Praktikumscomputer oder USB-stick)
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S PEKTREN -B EARBEITUNG Spektren müssen auf einen internen Standard normiert werden (Lösungsmittel oder TMS) Phasen müssen korrigiert werden Peaks beschriften Signale integrieren Kopplungskonstanten bestimmen
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A NSPRECHPARTNER PD. Dr.. Daniel Häußinger (daniel.haeussinger@unibas.ch)daniel.haeussinger@unibas.ch Kaspar Zimmermann (kaspar.zimmermann@unibas.ch)kaspar.zimmermann@unibas.ch Heiko Gsellinger (heiko.gsellinger@unibas.ch)
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