Infrarotspektroskopie

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1 Infrarotspektroskopie
Amon J., Jöchlinger H., Konrad S., Mlynek F., Walcher C. Die Übung wurde betreut durch Univ.- Prof. Dr.phil. H. Krenn Institut für Physik, KFU - Graz Einleitung Die Infrarotstrahlung IR liegt in einem Wellenlängenbereich zwischen 0,78 und 1000 µm. Dabei wird die IR Strahlung nochmals in drei Kategorien unterteilt. Das nahe Infrarot (NIR) von 0,78 – 3 µm, das mittlere Infrarot (MIR) von 3 – 50 µm und das ferne Infrarot (FIR) von 50 – 1000 µm. Dabei gibt es für die unterschiedlichen Wellenlängenbereiche zahlreche Anwendungsmöglichkeiten. So ist die Technologie des berührungslosen Messens und Heizens mittels IR Strahlung in zahlreichen Bereichen, sowohl privat, als auch wirtschaftlich, medizinisch, wissenschaftlich oder militärisch nicht mehr wegzudenken. Zu den wirtschaftlichen Anwendungen gehören unter anderem die berührungslose Schichtdickemessung von Folien und Beschichtungen bei der Produktion und die schnelle und zuverlässige Identifikation und Trennung unterschiedlicher Kunststoffsorten zum Beispiel beim PET Recycling. Im Zuge dieser Arbeit, wurden Material, Dicke und Brechungsindices sowohl von Polyethylen (PE) und Polyethylenterephthalat (PET) Folien, als auch von Bleitellurid PbTe und Zink- Mangan-Tellurid ZnMnTe Epitaxieschichten mittels Fourier Transform Infrarotspektroskope FT – IR bestimmt. Methoden und Geräte Die Messungen der Schichtdicke unterschiedlich dicker PE Folien sind in Abbildung 3 überlagert dargestellt. Die beiden Spektren sind ident und unterscheiden sich einzig durch die Anzahl der Maxima. Die Schichtdicke d kann bei bekanntem Brechungsindex np mit Hilfe der Differenz zweier Maxima berechnet werden. Die Messung der Proben wurde mit einem EQUINOX IFS 55 Interferometer (Bruker Corporation Billerica MA, USA) durchgeführt. Als Strahlungsquelle wurde ein Globar , als Detektor ein Stickstoff gekühlter MCT Detektor verwendet. Die Messungen wurden im Bereich 1000 – 5000 cm-1 mit 0,5 mm Apertur durchgeführt. Vor und während den Messungen wurde der Probenraum mit getrockneter Luft gespült. Das Messprinzip der Schichtdickenmessung ist in Abbildung 1 dargestellt. Abbildung 3 Überlagerung der FT – IR Spektren einer 28 um dicken (Gefrierbeutel) und einer 13,4 um dicken (Frischhaltefolie) PE Folie. Abbildung 4 zeigt das FT - IR Spektrum von PbTe. Im Vergleich zu den Kunststofffolien, zeigen die Halbleiterproben keine charakteristischen Banden. Stattsdessen beginnt das Material ab einer bestimmten Wellenlänge, die Strahlung völlig zu absorbieren. Die Energie, bei der eine totale Absorption eintritt entspricht der Bandlücke im Halbleiter. Abbildung 1: Strahlengang des IR Strahls durch die Probe und das daraus resultierende Spektrum. Die Pfeile markieren die Stellen im Spektrum an denen die Maxima zur Schichtdickenbestimmung abgelesen werden können. Der reflektierte Strahl ABCD hat demnach eine um die doppelte Schichtdicke d größere Wellenlänge als der ohne Reflexion durchlaufende Strahl AB. Diese beiden IR-Strahlen überlagern sich zu einer periodisch zu- und abnehmenden Durchlässigkeit des Gesamtstrahls. Die Anzahl der dadurch entstehenden Maxima und Minima im Spektrum ist abhängig von der Schichtdicke der Folie. Abbildung 4 FT - IR Transmissionsspektrum einer 8,8 μm PbTe Epitaxieschicht. Gemessene Proben Probenbezeichnung Material nf df [µm] Melinex 1 PET 1,626 75,0 Melinex 2 27,7 Frischhaltefolie PE 1,5 13,4 Gefrierbeutel 28,0 Epitaxie 1 ZnMnTe (3%Mn) 2,74 4,2 Epitaxie 2 PbTe 6 8,8 Probenbezeichnung Material Bestimmung Melinex 1 PET Brechzahl Melinex 2 Schichtdicke Frischhaltefolie PE Material und Schichtdicke Gefrierbeutel Epitaxie 1 ZnMnTe (3%Mn) Epitaxie 2 PbTe Tabelle 2: Zusammenfassung aller Messergebnisse In Abbildung 3 sind die Messergebnisse aller Messungen zusammengefasst. Der ermittelte Brechungsindex von 1,626 für die PET Folie deckt sich sehr gut mit dem Literaturwert von 1,636 (Elman 1998). Auch die gemessenen Schichtdicken der beiden PE Folien liegen im Rahmen der Herstellerangaben. Der Brechungsindex der ZnMnTe Schicht von 2,74 liegt auch nur knapp über dem Literaturwert von 2,68 (Mandelung 1996). Tabelle 1 Gemessene Proben Ergebnisse In Abbildung 2 sind die FT – IR Transmissions- Spektren von Polyethylen (PE) und Polyethylenterphthalat (PET) überlagert dargestellt. Die Spektren unterscheiden sich deutlich und sind daher für eine Identifizierung beziehungsweis eine Unterscheidung der einzelnen Polymere sehr gut geeignet. Zusammenfassung Die Ergebnisse der durchgeführten Messungen entsprechen sehr gut den aus der Literatur erwarteten Werten. Auch die Identifikation der einzelnen Kunststoffe durch den Vergleich mit Referenzspektren war problemlos und sehr gut reproduzierbar. Quellen Elman J.F., Greener J., Herzinger C.M., and Johs B., Characterization of Biaxially-Stretched Plastic Films by Generalized Ellipsometry, Thin Solid Films, 313/314, (1998): Mandelung O., Semiconductors – Basic Data, 2nd revised Edition, Springer (1996) Abbildung 2 Überlagerte FT - IR Spektren der gemessenen PE und PET Folien