Fermenterbau Materialien Oberflächen Dichtungen Yingxue Zhang Jörg Döllinger Philipp Schönberger Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Materialien Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Richtlinien Druckbehälter Verordnung Technische Regeln für Druckbehälter Arbeitsgemeinschaft Druckbehälter (AD Merkblatt) Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Richtlinien Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Anforderung an das Material pH: neutral T: 20°C – 80°C p: 1bar Sterilisation  ausgelegt für 140°C & 3bar Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Anforderung an das Material ständige Temperatur-, Medien-, Druckwechsel  Hohe Beanspruchung der Werkstoffe im Dauerbetrieb Materialermüdung an stark belasteten Stellen Haarrisse an Schweißnähte Kritisch: Kontaktflächen zwischen unterschiedlichen Materialien und festen Verbindungen (z.B. Rohrleitungssystemen) Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Material: Glas mikrobiologisch indifferent hinreichend wärmebeständig glatte Oberfläche  gut reinigbar transparent spröde  leicht zerbrechlich schlechte Wärmeleitfähigkeit  fördert Verspannung Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Material: Rostfreier Stahl Definition: max. Verlust durch Korrosion 0,1mm/Jahr Hauptbestandteil: Eisen mit 2% Kohlenstoffgehalt Problem: anfällig für Korrosion  + 12% Cr Chromoxid (Passivierung) Kristallstruktur von Standard-Chromstahl: ferritisch (α-Struktur) Ferritstahl auf 910°C erhitzt  Austenit (γ-Struktur) Zugabe von Ni, Mg zur Stabilisierung bei Raumtemperatur Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Material: Rostfreier Stahl Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Material: Rostfreier Stahl Vorteil gute Zugfestigkeit gut verarbeitbar Austenitstahl: verbesserte Wärme-/ Korrosionsbeständigkeit, nichtmagnetisch Nachteil Herauslösen von Legierungsbestandteilen (häufig Schwermetalle) Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Material: Rostfreier Stahl Häufig verwendet: Deutschland: 1.4571 & 1.4435 USA: 1.4435 & 1.4306 Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Materialauswahl Kompromiss zwischen Materialkosten Verfügbarkeit chem.-phys. Anforderung des Prozesses Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Oberflächen Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Oberflächengestaltung wozu Oberflächengestaltung wozu? Anhaften von Bestandteilen der Fermentationsbrühe (z.B. Produkt) oder der Mikroorganismen Belag (mögliche Kontaminationsquelle) Belagbildungsmechanismen: - Rückhaltung durch Rauhtiefe - van der Waals-Kräfte - Dipol-Wasserstoffbindung - Elektrostatische Kräfte - Kapillarkräfte - Festkörperbrückenbildung - Gewichtskräfte - kovalente Bindung (chem. Reaktion) - hydrophobe Anziehung Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Anforderungen an die Oberfläche Einflußfaktoren auf die Belagbildung: Inhaltsstoffe, Werkstoff, Oberfläche, u, T, ∆T (Wand- Produkt), Verweilzeit glatt (Ra < dMikroorganismen) frei von Fehlern (Risse, Riefen, Kratzer) Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Definition der Rauhtiefen Rt – absolute Rauhtiefe Rz – gemittelte Rauhtiefe N=6 Ra – arithmetische Mittenrauhigkeit Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Anforderungen an die Oberfläche Ziel: - minimieren der Belagbildung - gebildete Beläge durch richtige Reinigungsprozedur beseitigen (T, t, Art und Konzentration des Reinigungsmittels) N: Anzahl der Mikroorganismen t: Reinigungszeit (CIP) v: Strömungsgesschwindigkeit (Reinigungsfluid) Ra<0,4 μm keine Verbesserung des Reinigungseffektes, aber Rückstände ohne Reinigung sind geringer Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Schematischer Überblick der Oberflächenbehandlung unbehandelter Kessel Chemisches Glätten Polieren Elektropolieren Passivieren behandelter Kessel Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Chemische Oberflächenbehandlung Chemisches Entgraten/Glätten Tauchen des Werkstückes in chemische Lösungen wodurch bevorzugt überstehende Kanten und Spitzen (Grate) angegriffen werden Oberfläche wird geglättet Abtragsrate: 1-5 μm/min Lösungen: Säuremischungen (Cr-Ni-Stahl (T=80°C): 4 Vol% HNO3/5Vol% H2SO4/5Vol% HCl) - dient zum Vorbereiten für das Galvanisieren, Schweißen, Löten, - Unreinheiten und Grate werden entfernt welche die Bildung einer Passivschicht behindern - wirtschaftlich - kurze Tauchzeiten - bauteilschonender als elektrolytisches Entgraten Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Chemisches Entgraten Nadelspitze vor und nach dem chemischen Entgraten/Glätten Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Mechanische Oberflächenbehandlung Polieren Die Bearbeitung erfolgt meist maschinell mit rotierenden Polierscheiben. Je nach Körnung der Schleifoberfläche können unterschiedliche Rauhtiefen (Ramin>0,2µm) erzielt werden. - Oberflächenqualität hängt von Stahlart ab (Titan stabilisierte Cr-Ni Stähle: mindere Oberflächenqualität 1.4541, 1.4571: geringste Rauhtiefen) - warm gewälzte Bleche sind nur unter grossem Aufwand zu polieren - wird der Stahl später elektropoliert ist Ra=0,6µm ausreichend - Poliermittel z.B. Aluminiumoxyd, Chromtrioxyd Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Chemische Oberflächenbehandlung Elektropolieren Das Werkstück wird als Anode in einer elektrochemischen Zelle geschaltet. Es befindet sich in einem auf den Werkstoff optimierten Elektrolytbad. (Mischung aus Phosphor- und Schwefelsäure für Edelstähle) Die angelegte Gleichspannung bewirkt einen Materialabtrag, wobei Rauhigkeitsspitzen schneller abgetragen werden als die Täler. Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Chemische Oberflächenbehandlung Elektropolieren Vorteile: - Mikro- und Nanorauhheit wird gesenkt - Hohe O2 Konzentration an Anode begünstigt die Bildung einer dichten homogenen Chromoxidschicht - Fehlstellen und Verspannungen der Oberfläche werden beseitigt - kristallines Gefüge des austenitischen Stahls tritt hervor - wellige Oberfläche entsteht (geringere Gesamtoberfläche) Nachteile: - Kosten - hydrophober Charakter der Oberfläche - mittlere Rauhtiefe kaum verändert - Werkstoff muss vorbehandelt werden - Titan stabilisierter Stahl kann nicht elektropoliert werden Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Elektropolieren Rauhigkeiten der Oberfläche nach mechanischem (li Elektropolieren Rauhigkeiten der Oberfläche nach mechanischem (li.) und elektrischem Polieren (re.) Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Elektropolieren Keimzahlentwicklung in Abhängigkeit von der Inkubationsdauer bei 30°C Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Elektropolieren links: elektronenstrahlgebohrte Filterplatte mitte: nach dem mechanischen Polieren rechts: nach dem Elektropolieren Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Chemische Oberflächenbehandlung Passivieren Natürliche Passivschicht wird gebildet wenn Edelstahl mit Luft in Verbindung gebracht wird. Die dabei entstehende Chromoxid- Schicht macht den Stahl widerstandsfähig gegen Korrosion. Künstlich wird die Bildung einer Passivschicht häufig mit verdünnter Salpetersäure (HNO3) beschleunigt. - Passivschicht ist selbstheilend Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Rauhigkeitsprüfung Ein Diamant- oder Saphirfühler (r=0,01-0,1mm) wird horziontal über die Oberfläche bewegt, wobei die senkrechte Auslenkung des Messfühlers in ein elektronisches Messsignal umgesetzt wird. unterschiedliche Rauhigkeiten Ra, Rt, Rz (nach DIN 4768 definiert) Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Dichtungen Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Dichtungen Die Aufgabe einer Dichtung ist es bei zwei funktionsmäßig voneinander getrennten Räumen dafür zu sorgen, dass kein Stofftransport von dem einen in den anderen Raum stattfinden kann Statische Dichtungen Abdichtung ruhender Bauelemente Bsp. bei Apparateverschlüssen, Anschlüssen, Rohrleitungen Dynamische Dichtung Abdichtung rotierender oder oszillierender Bauelemente Bsp. Bei Rührern, Pumpen, Verdichtern, Kolben, Wellen Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Dichtungen Statische Dichtungen Flachdichtungen Zwischen ebenen Flanschdichtflächen (ganze Breite der Dichtung  Flächendichtung) Flansch (Dichtfläche), Schraube (Dichtpressung), Dichtung, funktionieren nur als Einheit Nur durch Reibung örtlich fixiert Zwischen 1,5 und 3 mm Dick Probleme mit Sterilität (Toträume, Einschlüsse) Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Dichtungen Profildichtungen Liegen nicht mehr mit ganzen Breite auf Dichtfläche  Liniendichtung  Nur in gewissen Bereich plastische Eigenschaften erforderlich Steriltechnisch besser als Flächendichtungen Wichtigster Vertreter: O-Ring Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Dichtungen Materialien Voraussetzung: Plastische Eigenschaften Weichstoffe Karton, Gummi, Graphit, PTFE, Mineral/Glas-Fasern Hartsoffe Stahl, Weicheisen, Cu, Al, Ag Anwendung bei: Tiefen/Hohen Temperaturen Hohen Drücken Aggressiven Medien Achtung: Flanschwerkstoff sollte wesentlich härter, als Dichtungswerkstoff sein Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Dichtungen Auswahl an Flachdichtungen Auswahl an Profildichtungen Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Dichtungen Berechnung der Kräfte zum Dichtpressen/ Dichthalten im Betrieb Kennwerte für Dichtungen in : AD-Merkblatt B7 DIN 2505 Mindestschraubenkraft für den Einbau: Aufrechterhaltung der Dichtkraft: Mittlerer Dichtungsdurchmesser Dichtungskennwert Formänderungswiderstand Sicherheitsbeiwert Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Dichtungen Dynamische Dichtungen Stopfbuchspackungen Strangförmiges , textiles Dichtungsmaterial mit quadratischen oder rundem Querschnitt zu Packungsringen geformt, mittels Stopfbuchsbrille verspannt + billig + in vielen Materialien lieferbar (Textile Fäden, Festschmierstoffe usw.) + dichtet noch bei hohen Temperaturen Hohe Reibung Verschleiß der Welle, bzw. Packung Schmierung notwendig Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Dichtungen Dynamische Dichtungen Gleitringdichtungen Axiale Kraft (Feder) drückt einen drehenden Gleitring gegen eine Festehende Gegenfläche (stationärer Ring) Spaltbreite weniger als 1 µm Spalt mit Flüssigkeitsfilm bedeckt (Schmierung) (Gasabdichtung  Flüssigkeitszufuhr) +geringe Leckage +kleiner Leistungsverlust durch Reibung +kontrollierter Verschleiß (Welle Verschleißfrei) Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Dichtungen Materialien für Gleitringdichtungen: Gleitende Flächen: Hartkohle CrNiMo-Stahl Cr-Guß Wolframcarbid Siliciumcarbid Aluminiumoxid-Keramik Gängige Paarungen: Hartkohle - Stahl Cr-Guß – Keramik Wolframcarbid – Wolframcarbid Siliciumcarbid - Siliciumcarbid Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen

Dichtungen Anwendung in der Biotechnologie: Doppelte Gleitringdichtung mit steriler Flüssigkeit Abdichtung der Rührerwelle der Produktseite gegen die Athmosphärenseite Flüssigkeit: Dampfkondensat Funktion der Dichtung: Druckmesser Zur Sterilisation: Dampfeinleitung Sperrung des Abdichtgehäuses Kondensation des Dampfes Notwendiger Druck durch sterile Luft Bioverfahrenstechnik – Materialien – Oberflächen - Dichtungen