Gaschromatographie
Der Gaschromatograph
Kurzbeschreibung Die Gaschromatographie ist eine sehr wirksame Methode zur Trennung und Identifizierung von organischen Verbindungen. Die Kopplung mit einem Massenspektrometer als Detektor erhöht die Genauigkeit der Identifizierung um ein Vielfaches.
Durchführung Durchführung: Mit der GC/MS lassen sich chemische Analysen kleinster Konzentrationen mit großer Genauigkeit durchführen. Die Probenaufgabe kann sowohl flüssig als auch dampfförmig durchgeführt werden. Die Trennung der verschiedenen Verbindungen erfolgt in Kapillarsäulen, als mobile Phase wird ein inertes Trägergas verwendet. Der Nachweis einer Substanz, die über das gaschromatographische Trennsystem in den Ion Trap Detektor gelangt, erfolgt aufgrund ihres Massenspektrums. Die Massenspektren für die einzelnen Verbindungen sind hochcharakteristisch. Ihre Auswertung wird mit Hilfe von Spektrenbibliotheken vorgenommen. Die Steuerung der Anlage, die Datenaufnahme und deren Auswertung erfolgen über einen PC.
Anwendung Nachweis von baustoff- und umweltschädigenden organischen Verbindungen, z.B. betonaggressive Weichmacher in Fugenstoffen Öle, Treibstoffe und Lösungsmittel in Bauwerken und deren Umgebung - aliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe (PCB's, PAK's) Pflanzenschutzmittel
Chromatogramm von Benzin
Gepackte Säulen Die Säulen mit einem Innendurchmesser von 2 bis 4 mm sind mit der stationären Phase gefüllt. Diese Körner haben einen Durchmesser, der etwa 10% der Säule ausmacht und sind porös. Adsorptionsphasen können direkt eingefüllt werden, während die flüssigen Verteilungsphasen als Imprägnierung eines von Kieselgur abgeleiteten Trägermaterials Verwendung finden. Wegen des Strömungswiderstandes der Packung können diese Säulen nur 1 bis 6 m lang sein. Die Wand der Trennsäulen besteht aus Kupfer, Stahl, Glas oder Quarzglas.
Kapillarsäulen Mit Innendurchmessern von 0,05 bis 0,53 mm (typisch: 0,32 mm) sind die Diffusionswege zur Wand so kurz, dass auf eine durchgehende Füllung der Kapillarsäulen verzichtet werden kann. Die stationäre Phase bildet nur einen dünnen Film (z.B. 0,25 µm) oder eine Beschichtung auf der Wand. Eine größere Adsorptionsfläche erreicht man mit porösen Beschichtungen. Der Strömungswiderstand ist geringer als bei den gepackten Säulen, so können wesentlich längere Säulen zum Einsatz kommen (bis 100 m). Bei vergleichbarer Trennstufenhöhe erreicht man dadurch erheblich bessere Trennungen. Allgemein wird die Trennung verbessert durch längere Säulen, engere Kapillaren und dünnere Filme, wobei man aber Nachteile hinsichtlich der Säulenkapazität und der Trennungsdauer hinnehmen muss. Neben neuerdings wieder eingeführten Edelstahlsäulen verwendet man in der Regel Kapillaren aus "fused silica", einem synthetischen hochreinen Quarzglas, das zum mechanischen Schutz mit einem gelblich-braunen Polyimid-Überzug versehen ist. Wide bore Säulen nehmen hinsichtlich der Abmessungen und der Trennleistung eine Zwischenstellung zwischen gepackten und Kapillar-Säulen ein. Mit ihnen können alte Geräte für gepackte Säulen aufgerüstet werden.