Qualifizierungsprogramm für Mitarbeiter der LIP- Anlage

Qualifizierungsprogramm für Mitarbeiter der LIP- Anlage
Inhalt des Seminars: Modul 1: Einführung in die Analytik Auswahl der analytischen Methoden Validierung der Methoden Statistik und Auswertung Modul 2: Spektroskopische Methoden Modul 3: Chromatografische Methoden Modul 4: Analytische Kopplungstechniken Modul 5: Perspektiven der Laborarbeit Zurück zum Hauptmenü P  Provadis Labortechnik

Die Weiterbildungs-Stiftung präsentiert: Modul 2 Einführung UV/VIS-Spektroskopie IR-Spektroskopie NMR-Spektroskopie AAS  Provadis Labortechnik

Einführung in die Spektroskopie UV/VIS-Spektroskopie IR-Spektroskopie NMR-Spektroskopie Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) Klicke mit linker Maustaste Zurück zum Hauptmenü  Provadis Labortechnik

Die Weiterbildungs-Stiftungsstiftung präsentiert: Modul 2 Einführung UV/VIS-Spektroskopie IR-Spektroskopie NMR-Spektroskopie AAS P  Provadis Labortechnik

NMR Alle realen NMR- und IR-Spektren sind der folgenden INTERNET-Bibliothek entnommen: SDBS-1H MNR und SDBS-IR Einige Abbildungen sind aus „Messerschmidt, Herzog: NMR-Spektroskopie für Anwender“ entnommen. Wir bedanken uns für die Überlassung der NMR- und IR- Spektren und Abbildungen.  Provadis Labortechnik

NMR Kernarbeitsgebiete der 1H-NMR-Spektroskopie: Erkennen von funktionellen Gruppen Identifizierung unbekannter Verbindungen Quantitative Analysen Untersuchung chemischer Gleichgewichte Verfolgung chemischer Reaktionen Untersuchung dynamischer Prozesse  Provadis Labortechnik

Magnetisches Moment Außerhalb eines Magnetfeldes sind die Feldlinien von Nord nach Süd gerichtet, innerhalb sind die Feldlinien umgekehrt gerichtet. Die magnetische Flussdichte B beschreibt die Wirkung des Magnetfeldes. Die Magnetfeldstärke H und die Flußdichte B sind proportional und über die Permeabilität verbunden. Die Einheit der Flußdichte B ist Tesla (Vs/m2). B =   H ( = Permeabilität) NMR  Provadis Labortechnik

Magnetisches Moment Magnetlinien eines Stabmagneten: NMR  Provadis Labortechnik

Magnetisches Moment Atomkerne rotieren um eine durch ihren Mittelpunkt gehende Achse, man nennt diese Rotation Kernspin. Eine Maßzahl für die Größe des Kernspins ist die Kernspin- quantenzahl I, die die Werte 0; 1/2; 1; 3/2; 2; 5/2 usw. annehmen kann. Ist die Proton- und Neutronenzahl gradzahlig, dann ist die Kernspinzahl I = 0. Viele andere Kerne besitzen ungerade Protonen und Neutronenzahlen. NMR P  Provadis Labortechnik

Magnetisches Moment Isotop Protonen Neutronen I Häufigkeit 1H /2 99,98 % 2D ,02 % 12C ,89 % 13C /2 1,11 % NMR Frage: Warum hat 12C die Kernspinzahl I = 0?  Provadis Labortechnik

Magnetisches Moment Alle Atomkerne haben eine positive Ladung, die für jede Elementladung e = +1,6  As beträgt. Durch die Rotation der Ladungen entstehen Ringströme, die zu magnetischen Momenten führen. Wegen der Kernspinzahl I = 0 weist z. B. der Kern 12 C kein gerichtetes magnetisches Moment auf. NMR Frage: Welche Kerne besitzen dagegen ein magnetisches Moment und verhalten sich wie kleine Magnetkerne?  Provadis Labortechnik

Magnetisches Moment Die vielen kleinen magnetischen Elementarkerne sind nicht gerichtet, sie liegen wirr und ungeordnet vor. Erst wenn sie in ein äußeres Magnetfeldfeld gebracht werden, werden die Elementmagnete, vergleichbar mit einer Kompassnadel, entlang der magnetischen Feldlinien ausgerichtet. NMR Frage: Kann eine Kompaßnadel im Magnetfeld jede Einstellung einnehmen?  Provadis Labortechnik

NMR Magnetisches Moment Eine Kompaßnadel kann prinzipiell jede Einstellung einnehmen, es muß aber mehr oder weniger Energie aufgebracht werden, damit die Stellung erreicht wird. Nur eine Einstellung ist die energiegünstigste Orientierung. Welche? Magnete Frage: Welche magnetischen Einstellungen können sich für die Elementarteilchen des Protons 1H mit dem I - Wert 1/2 ergeben?  Provadis Labortechnik

Magnetisches Moment Die Zahl der möglichen Einstellungen berechnet sich mit der Gleichung Für das Proton 1H mit dem I-Wert = 1/2 ergeben sich zwei Orientierungen und zwar: m = - ½ und m = + ½ NMR Frage: Welche der Orientierungen ist mit dem äußeren Feld, welche ist gegen das äußere Magnetfeld gerichtet? P  Provadis Labortechnik

Magnetisches Moment NMR B0 Magnetfeld m = + ½ m = - ½ Frage: Warum ist das Moment des Elementarmagnetes positiv, bei dem die Momentachse nicht in der Richtung des äußeren Feldes liegt?  Provadis Labortechnik

NMR Magnetisches Moment Die Aufspaltung der Energie der beiden Zustände ist aus der Skizze gut zu erkennbar. E E m = + ½ Magnetrichtung m = - ½ Frage: Von was könnte die Energiedifferenz  E abhängig sein?  Provadis Labortechnik

NMR Magnetisches Moment Der magnetische Energieunterschied  E ist von der gyromagnetischen Konstante der Planckschen Konstante h und von der Stärke des äußeren Magnetfeldes Bo abhängig. Frage: Wie könnte die Energie E aufgebracht werden?  Provadis Labortechnik

NMR Magnetisches Moment Werden nun die Magnetkerne mit elektromagnetischer Strahlung der Frequenz f bestrahlt, deren Photonen-Energie genau der beiden Energiezustände  E entspricht, findet unter Umklappen der Magnetkerne mit Neuorientierung eine Energieabsorption statt. Dieses Verhalten nennt man Resonanz Frage: Bei welcher Lichtfrequenz f könnte die Resonanzbedingung zutreffen? P  Provadis Labortechnik

NMR Magnetisches Moment Nach dem Planckschen Gesetz gilt E = h · f . Man setze diese Beziehung mit der magnetischen Berechnung von  E gleich und stelle das Gleichungssystem auf Frequenz f um. Das äußere Magnetfeld soll eine Stärke von Bo = 4,7 Tesla besitzen. Frage: Welche Resonanzfrequenz errechnet sich bei 4,7 T?  Provadis Labortechnik

NMR Magnetisches Moment Bei einem Magnetfeld von 4,7 Tesla erhält man folgende Resonanzbedingung: Frage: Welcher Teil des elektromagnetischen Spektrums ist das?  Provadis Labortechnik

NMR Magnetisches Moment Nun darf man sich die Energieverteilung der Magnetkerne nicht so vorstellen, daß alle Magnetkerne im energieniedrigsten Zustand vorliegen, und sie bei Energiezufuhr alle in das energiehöchste Schema übergeführt werden. Die Besetzung der beiden Energiezustände E1 und E2 erfolgt nach der Bolzmannverteilung. Frage: Von was könnte die Verteilung in die beiden Zustände E1 und E2 abhängig sein?  Provadis Labortechnik

NMR Magnetisches Moment 16 Die Verteilung ist abhängig von der Energiedifferenz und der Temperatur. Frage: Wieviel Kerne befinden sich von ursprünglich Kernen im unteren und im oberen Zustand bei Raumtemperatur?  Provadis Labortechnik

NMR Magnetisches Moment Es befinden sich etwa Kerne im oberen und ca Kerne im unteren Niveau. Nur 10 Kerne stehen für eine Anregung durch Absorption zur Verfügung. Wird zu lange elektromagnetische Energie zugeführt, gleichen sich die Energiezustände völlig an, eine „Sättigung“ wird erreicht, das NMR-Signal verschwindet meßtechnisch. Daher wird die Energiezuführung so dosiert, daß jederzeit genügend Kerne in den Grundzustand zurückfallen können. Frage: Ist die NMR-Spektroskopie eine empfindliche Methode? P  Provadis Labortechnik

NMR Magnetisches Moment Jedes Proton ist formal völlig gleich. Beim Vorliegen von Protonen im Molekül gäbe es nach den vorangegangenen Betrachtungen ein mehr oder weniger großes Signal im NMR-Spektrum. Beim Betrachten eines realen NMR-Spektrums gibt es aber mehrere Banden, die magnetisch „unterschiedliche“ Protonen anzeigen. Frage: Woher könnte die magnetische „Ungleichheit“ der Protonen stammen?  Provadis Labortechnik

NMR Interaktive Frage „Magnetisches Moment“ Welcher Kern weist auch den I-Wert = ± ½ auf? 14N - Kerne 16O - Kerne 13C - Kerne  Provadis Labortechnik

NMR Interpretation des NMR-Spektrums Für eine Strukturanalyse werden drei wichtige Informationen aus dem NMR-Spektrum entnommen: Die Signallage (ppm-Zahl) die Intensität der Signale, über die Fläche ausgewertet die Feinstruktur der Signale durch Kopplung  Provadis Labortechnik

NMR Interpretation des NMR-Spektrums Beispiel Essigsäureethylester: Intensität Lage (ppm) Feinstruktur  Provadis Labortechnik

NMR Chemische Verschiebung Die Ursache der „Ungleichheit der Protonen“ besteht in dem Einfluß der Elektronen in der Umgebung der Protonen, die dem äußeren Magnetfeld entgegengerichtet sind und so das Feld am Kernort mehr oder weniger abschirmen. Je größer die Elektronendichte (Elektronenmantel) an Kern ist, um so größer ist der Abschirmeffekt. Dadurch benötigen die mehr oder weniger abgeschirmten Kerne unterschiedliche Resonanzfrequenzen f. Frage: Was könnte man unter einem „lokalen“ Magnetfeld verstehen? P  Provadis Labortechnik

NMR Chemische Verschiebung Der Abschirmeffekt bewirkt, daß sich ein schwächeres, lokales Magnetfeld bildet. Nur diesem lokalen Magnetfeld sind die Atomkerne ausgesetzt. Frage: Stark abgeschirmte Kerne benötigen eine größere oder kleine Frequenz f zur Kernanregung als gering abgeschirmte?  Provadis Labortechnik

NMR Chemische Verschiebung Die hauptsächliche Ursache der Abschirmung ist das Auftreten des +m/+i- bzw. -m/-i -Effektes in einem Molekül. +Ladung -Ladung -i /-m-Effekt +i /+ m-Effekt 0 ppm Frage: Vergleichen Sie die Lage des Signals von Chloroform mit dem von Dichlormethan.  Provadis Labortechnik

NMR Chemische Verschiebung Mesomerer und induktiver Effekt ausgewählter Substituenten auf die Signallage der Methylprotonen bei monosubstituierten Methanderivate. Substitutient +i -i +m -m Substanz  (ppm) -H Methan 0,23 -CH3 x Ethan 0,86 --C =O x x Acetat 2,09 -NH2 x x Methylamin 2,47 -Cl x x Methylchlorid 3,00 -OH x x Methanol 3,39 Frage: Wo wäre Methylbromid etwa einzuordnen?  Provadis Labortechnik

NMR Chemische Verschiebung Um chemische Verschiebungen mit unterschiedlichen Geräten und verschiedenen Feldstärken vergleichen zu können sowie sie von Betriebsfrequenzen der Geräte unabhängig zu machen, benutzt man Referenzsubstanzen, meist Tetramethylsilan (TMS). Frage: Stark abgeschirmte Kerne benötigen eine größere oder kleinere Frequenz f zur Kernanregung als gering abgeschirmte?  Provadis Labortechnik

NMR Chemische Verschiebung 6 Beispielhafte Verschiebung der Protonen einiger ausgewählter Molekülgruppen: -CHO Aromaten =CH2 -O-CH3 Acetyl Aliphaten ppm 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 Frage: Warum erfährt die -CHO-Gruppe eine größere Verschiebung als die -O-CH3-Gruppe? P  Provadis Labortechnik

NMR Interaktive Frage „Chemische Verschiebung“ Cyclohexan hat ein Singulett bei 1,43 ppm, Aceton bei 2,17 ppm, 1,4-Dioxan bei 3,70 ppm und Chloroform bei 7,27 ppm. Wo wäre in etwa Methylenchlorid einzuordnen? 1,1 ppm 2,9 ppm 5,3 ppm 9,4 ppm  Provadis Labortechnik

NMR Intensität der Signale Die Intensität einer Signalgruppe ist abhängig von der Anzahl der Protonen, die das Signal verursachen. Beim Plotten eines NMR-Spektrums werden die Integrale der Signale als feine Striche mit ausgegeben. Man kann mit einem Lineal die Abstände der Integrallinien messen und in Relation zueinander setzen. Da die Protonen nur ganzzahlig auftreten, verhalten sich die Strecken zueinander in kleinen, ganzen Zahlenverhältnissen. Frage: In welchem Verhältnis steht die Gesamtlinie einer -CH3-Gruppe zu einer -CH2-Gruppe?-  Provadis Labortechnik

NMR Intensität der Signale Die Intensität einer Signalgruppe ist abhängig von der Anzahl der Protonen, die das Signal verursachen. H1 = 3 cm H2 = 2 cm 4 1 ppm Frage: Wo würde sich die CH3-COO-Gruppe befinden und wie groß wäre dann H3?  Provadis Labortechnik

NMR Intensität der Signale Die Integrale (Flächenwerte) werden im Spektrum angegeben und können zur Bestimmung der Protonenanzahl herangezogen werden. Aufgabe: Werten Sie das vorliegende NMR-Spektrum hinsichtlich der Protonenzahlen aus!  Provadis Labortechnik

NMR Intensität der Signale Bei der Interpretation jedes Integrals, insbesondere wenn sie mit Zahlenangaben ausgegeben werden, muß beachtet werden: Gutes Signal/Rausch-Verhältnis (S/N) scharfe Signale Breite Banden, wie z. B. von -OH, -NH und H20 verhindern die Auswertung von scharfen Banden Frage: Mit was lassen sich die beschriebenen Einschränkungen in der Chromatographie vergleichen?  Provadis Labortechnik

NMR Interaktive Frage „Intensität der Signale“ In welchem Höhenverhältnis stehen die Signallinien beim Ethanol CH3 (A) - CH2 (B) - OH (C)? A = 1 B = 2 C = 3 A = 3 B = 2 C = 1 A = 2 B = 2 C = 4. P  Provadis Labortechnik

NMR Signalaufspaltung Jeder Atomkern, der ein magnetisches Moment besitzt, wirkt auf die Elektronenhülle. Die Bindungselektronen werden schwach magnetisch polarisiert, sie schwächen oder verstärken das lokale Magnetfeld. Damit verändert sich dessen Resonanzfrequenz. Durch spin-spin-Kopplung wird eine Aufspaltung der Signale erreicht. Die Aufspaltungsverhältnisse gehorchen mathematischen Gesetzmäßigkeiten. Frage: Wieviel Einzelsignale hat die -O-CH2 neben der -CH3-Gruppe?  Provadis Labortechnik

NMR Signalaufspaltung Die Wechselwirkung erfolgt über sog. „bindende“ Elektronen, die sich zwischen den sich beeinflussenden Kernen befinden. Wenn die Kopplung über 2 Bindungen reicht (z. B. bei der Methylengruppe), dann spricht man von einer „geminalen“ Kopplung. Bei 3 Koppelgliedern handelt es sich um eine „vicinale“ Kopplung (Ethylengruppe). Die Wechselwirkung wird durch die Kopplungskonstante J beschrieben. Sie entspricht dem Energieabstand zwischen den Einzelsignalen. Aufgabe: Zeigen Sie die vicinale Kopplung im Ethylenmolekül!  Provadis Labortechnik

NMR Signalaufspaltung Die Anzahl der Einzelsignale einer Signalgruppe ist um 1 größer als die Protonenzahl an den benachbarten Kohlenstoffatomen. Beispiel: Die -O-CH2 -Gruppe ist auf Grund der Nachbarschaft mit den 3 Protonen an einer -CH3 -Gruppe in 4 Einzelsignale aufgespalten! Frage: In welchem Verhältnis stehen die Einzelsignale zueinander?  Provadis Labortechnik

NMR Signalaufspaltung Die Einzelverhältnisse der Signale sind durch das Pascalsche-Dreieck bestimmbar: Nachbar Einzelsignalverhältnis Form Singulett Dublett Triplett Quartett Quintett Frage: Wie ist die Einzelsignalverteilung bei 6 Nachbarn?  Provadis Labortechnik

NMR Signalaufspaltung Versuchen Sie, die Signale zu interpretieren. Es handelt sich um CH2- bzw. CH3-Gruppen in dem Ester CH3-COO - CH2 -CH3. 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 ppm Frage: Wie wären die Signale des Essigsäure propyl ester verteilt?  Provadis Labortechnik

NMR Signalaufspaltung Essigsäurepropylester P  Provadis Labortechnik

NMR Interaktive Frage „Signalaufspaltung“ Wieviel äquidistante Linien ergibt das Methinproton in einer Isopropylgruppe (-CH (CH3)2)? Ein Sextett mit den Intensitäten Ein Quartett mit den Intensitäten Ein Septett mit den Intensitäten  Provadis Labortechnik

NMR NMR-Messtechnik Ein NMR-Spektrometer besteht aus folgenden Elementen: dem Radiofrequenzsender (RF-Sender) dem Probenkopf mit Probenröhrchen dem Magneten dem Radiofrequenzempfänger dem Schreiber (Integrator) dem Kühlsystem  Provadis Labortechnik

NMR NMR-Messtechnik Geräteaufbau (Fa. Bruker)-  Provadis Labortechnik

NMR NMR-Messtechnik Der RF-Sender übermittelt die elektromagnetische Energie an die Substanz. Übliche Sendefrequenzen sind 60, 90, 100, 200, 250, 300, 360 und 400 MHz. Als Magneten werden Permanentmagneten von 2,3 Tesla oder größer (Supraleitendes Material) verwendet. Meistens wird bei konstanter Frequenz das Magnetfeld kontinuierlich verändert. Wenn die Substanz Energie absorbiert, wird in der Empfängerspule ein elektrisches Signal induziert. Die Probe rotiert im Probenkopf. Frage: Warum rotiert die Probe im Meßkopf?  Provadis Labortechnik

NMR Probenvorbereitung Die Substanzproben werden als Lösung vermessen. Als Lösemittel werden protonenfreie Lösemittel verwendet, z. B.: Tetrachlormethan CCl4 Deuterochloroform-d1 CDCl3, 1fach deuteriert Deuteriertes Wasser-d2 D2O, 2fach deuteriert Dimethylsulfoxid-d6 DMSO, 6fach deuteriert Als interner Standard wird Tetramethylsilan (CH3)4Si zugemischt und die Lösungen filtriert. Die Substanzmenge beträgt etwa 20 bis 50 mg in 0,25 bis 0,5 mL Lösemittel. Frage: Wäre Schwefelkohlenstoff als Lösemittel geeignet?  Provadis Labortechnik

NMR Probenvorbereitung Das NMR-Spektrum eines Alkohols sieht anders aus, wenn es statt in Chloroform in DMSO-d6 gelöst und aufgenommen wird. In Chloroform ist das Proton des Alkohols durch Wasserstoffbrücken mit benachbarten Alkoholmolekülen verknüpft, daher ist es nicht fest lokalisiert. Der Einfluss des Lösemittels auf das NMR-Signal ist daher gegebenenfalls zu beachten! Frage: Welches NMR-Signal ist breiter: bei einer in DMSO oder bei einer in deuteriertem Chloroform gelösten Substanz? P  Provadis Labortechnik

NMR Probenvorbereitung In Chloroform gelöst liefert die -OH-Gruppe ein breites Singulett. NMR-Spektrum von 1-Propanol in Chloroform-d1 und DMSO-d6 In Chloroform-d1 In DMSO-d5  Provadis Labortechnik

NMR Interaktive Frage „Probenvorbereitung“ Warum ist Tetramethylsilan, TMS, als innerer Standard besonders geeignet? Welche Alternative ist falsch? weil TMS ein deutliches, sehr breites Signal bei 1 ppm ergibt weil das Molekül 12 magnetisch equivalente Protonen enthält, dessen Signal bei 0 ppm festgelegt ist weil TMS sehr flüchtig ist und die Probe leicht wiedergewonnen werden kann  Provadis Labortechnik

NMR Interpretationsübung Zeichnen Sie schematisch in eine  - Skala die Protonenresonanzen einer equimolaren Mischung aus folgenden Verbindungen: a. Chloroform CHCl3 b. Methylenchlorid CH2Cl2 c. Methylchlorid CH3Cl d. 1,1,1,1-Trichlorethan CCl3-CH3 e. 1,2-Dichlormethan CH2Cl-CH2Cl  Provadis Labortechnik

NMR Interpretationsübung Nr. 1 e, 4H c, 3H d, 3H b, 2H a, 1H 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 ppm  Provadis Labortechnik

NMR Interpretationsübung Nr. 2 Das Protonenresonanzspektrum jeder der folgenden Verbindungen besteht aus einem Singulett. Treffen Sie eine ungefähre Aussage über die Lage und die Intensität der Signale. A. Methylacetat B. Toluol C. Benzylchlorid D. Dimethoxybenzol  Provadis Labortechnik

NMR Interpretationsübung Nr. 2A ERGEBNIS A B Methylacetat: CH3-CO-O-CH3 B, 3 H A, 3 H 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 ppm  Provadis Labortechnik

NMR Interpretationsübung Nr. 2B: ERGEBNIS Toluol: CH3- B A B, 5 H A, 3 H 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 ppm P  Provadis Labortechnik

NMR Interpretationsübung Nr. 2C: ERGEBNIS A Benzylchlorid: -CH2-Cl B B, 5 H A, 2 H 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 ppm  Provadis Labortechnik

NMR Interpretationsübung Nr. 2D: ERGEBNIS A A Dimethoxibenzol: CH3 -O- -O-CH3 B A, 6 H B, 4 H 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 ppm  Provadis Labortechnik

NMR Interpretationsübung Nr. 3: Versuchen Sie, die Struktur von X1 zu belegen. Molekularmasse: 32 g/mol X1 = ?  Provadis Labortechnik

NMR Interpretationsübung Nr. 3: ERGEBNIS Es handelt sich um Methanol CH3 - OH! Das Verhältnis von 1H und 3H ist im NMR-Spektrum gut zu erkennen. Im IR-Spektrum ist die OH-Bande gut erkennbar, es handelt sich um eine gesättigte Substanz, da die C=C-Banden fehlen.  Provadis Labortechnik

NMR Interpretationsübung Nr. 4: Cyclohexanol wird in Ether gelöst und mit schwefelsaurer Kaliumdichromatlösung längere Zeit gekocht. Die Etherfraktion wird abgetrennt und vorsichtig eingeengt. Das Rohprodukt wird über eine Kolonne destilliert. Das gereinigte Produkt X hat einen Siedepunkt von 156°C. Nachfolgend ist das IR-Spektrum und das NMR-Spektrum von Cyclohexanol und X2 abgebildet. Versuchen Sie, die Struktur von X2 zu belegen.  Provadis Labortechnik

NMR Interpretationsübung Nr. 4: NMR- und IR-Spektrum von Cyclohexanol 1 H 10 H ! P  Provadis Labortechnik

NMR Interpretationsübung Nr. 4: NMR- und IR-Spektrum von X2! X2 = ? 4H 6H  Provadis Labortechnik

NMR Interpretationsübung Nr. 4: ERGEBNIS IR: 2940 , 2860 cm-1 C-H-Gruppe 1710 cm-1 C=O-Gruppe (ursprünglich nicht im Cyclohexanol enthalten) OH-Bauch nicht mehr vorhanden. NMR: 1,57 -2,10 ppm 6H Methylenprotonen 2,10 -2,50 ppm 4H Methylenprotonen keine Hydroxylprotonen nachweisbar Es handelt sich um Cyclohexanon (Keton)  Provadis Labortechnik

NMR Interpretationsübung Nr. 5: 20 g Cyclohexanol werden in einem Rundkolben mit 0,6 mL Schwefelsäure mit w(H2SO4) = 98 % versetzt. Die Mischung wird vorsichtig auf 140 C erhitzt und das entstehende Produkt X3 bei 90 C über eine Vorlage abdestilliert. Versuchen Sie die Struktur von X3 nach den folgenden IR- und NMR-Spektren zu belegen.  Provadis Labortechnik

NMR Interpretationsübung Nr. 5: NMR- und IR-Spektrum von Cyclohexanol 1 H 10 H  Provadis Labortechnik

NMR Interpretationsübung Nr. 5: NMR- und IR-Spektrum von X3. 2 H Je 4 H ! X3 = ?  Provadis Labortechnik

NMR Interpretationsübung Nr. 5: ERGEBNIS Es handelt sich bei X3 um die ungesättigte, cyclische Verbindung Cyclohexen. Der ungesättigte Charakter ist im IR-Spektrum und im NMR-Spektrum sehr gut auszumachen. P  Provadis Labortechnik

Wir danken den Autoren, Firmen und Verlagen für die Einbindung von Abbildungen in diese Weiterbildungspräsentation.  Provadis Labortechnik

Ende des Moduls “Spektroskopie” Wir bedanken uns für Ihre Mitarbeit. P  Provadis Labortechnik

Qualifizierungsprogramm für Mitarbeiter der LIP- Anlage

Ähnliche Präsentationen

Präsentation zum Thema: "Qualifizierungsprogramm für Mitarbeiter der LIP- Anlage"— Präsentation transkript:

Ähnliche Präsentationen

Über Projekt

Feedback

Anmelden

Anmeldung über soziales Netzwerk:

Qualifizierungsprogramm für Mitarbeiter der LIP- Anlage

Ähnliche Präsentationen

Präsentation zum Thema: "Qualifizierungsprogramm für Mitarbeiter der LIP- Anlage"— Präsentation transkript:

Ähnliche Präsentationen

Über Projekt

Feedback