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© ProvadisAspekte der Analytik / Gottwald 2001 Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken Seite 1 Inhalt des Seminars: Modul.

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1 © ProvadisAspekte der Analytik / Gottwald 2001 Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken Seite 1 Inhalt des Seminars: Modul 1: Einführung in die Analytik Auswahl der analytischen Methoden Validierung der Methoden Statistik und Auswertung Modul 2:Spektroskopische Methoden Modul 3:Chromatografische Methoden Modul 4:Analytische Kopplungstechniken Modul 5:Perspektiven der Laborarbeit Zurück zum Hauptmenü P

2 © ProvadisAspekte der Analytik / Gottwald 2001 Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken Seite 2 D ie Weiterbildungs-Stiftung präsentiert: Modul 4 Analytische Kopplungstechniken P

3 © ProvadisAspekte der Analytik / Gottwald 2001 Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken Seite 3 Einführung analytische Kopplung Massenspektrometrie GC/MS-Kopplung LC/MS-Kopplung Klicke mit linker Maustaste Zurück zum Hauptmenü

4 © ProvadisAspekte der Analytik / Gottwald 2001 Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken Seite 4 D ie Weiterbildungs-Stiftung präsentiert: Modul 4 Analytische Kopplungstechniken Ausblick und Entwicklung

5 © ProvadisAspekte der Analytik / Gottwald 2001 Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken Seite 5 Kopplung von Chromatografie und Spektroskopie (Unter der Mitwirkung von Dr. Markus Kettner) Kopplung

6 © ProvadisAspekte der Analytik / Gottwald 2001 Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken Seite 6 Überblick über die verschiedenen Kopplungstechniken Vorstellung der Techniken GC/MS und LC/MS –Einführung in die Massenspektrometrie Wie funktioniert die Methode Messanordnungen und deren Anwendungsbereiche Fragmentierung in der MS + Spektreninterpretation + Übungen –Kopplungen von LC und GC mit dem MS Allgemeine Bedingungen für eine erfolgreiche Kopplung Interfaces –Übungsbeispiele Überblick Kopplung

7 © ProvadisAspekte der Analytik / Gottwald 2001 Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken Seite 7 Die Kombination von Analysenmethoden dient dazu, um möglichst viele Informationen der Einzelmethoden ausnutzen zu können. Zwei prinzipielle Einsatzmöglichkeiten: 1. Das Spektrometer dient als Detektor für die Chromatografie. 2. Die chromatografische Trennung dient als Probenvorbereitung für die sich anschließende spektroskopische (spektrometrische) Bestimmung. Bei den Kopplungsverfahren erhält man dreidimensionale Informationen. –Die Intensität des analytischen Signals wird in Abhängigkeit von Retentionszeit und Wellenlänge aufgezeichnet. (3D-Verfahren) Warum verknüpft man Techniken? Kopplung

8 © ProvadisAspekte der Analytik / Gottwald 2001 Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken Seite 8 Durch die Kombinationen von Analysemethoden erhält man mehr Informationen. Das Resultat der Kombination von zwei Methoden in 3-D Darstellung: Man erhält quantitative (Signalhöhe) und qualitative (Retentionszeiten und Massen) Informationen. Warum verknüpft man zwei getrennt voneinander gut funktionierende Analysentechniken miteinander? Kopplung

9 © ProvadisAspekte der Analytik / Gottwald 2001 Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken Seite 9 Anwendung: routinemäßig (+++), häufig (++), vorhanden (+) Mögliche Kombinationen Kopplung

10 © ProvadisAspekte der Analytik / Gottwald 2001 Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken Seite 10 Kopplung von Chromatografie und MS In der Routineanalytik werden vor allem eingesetzt: Kopplung von GC und MS (GC/MS) und Kopplung von HPLC und MS (LC/MS) Kopplung

11 © ProvadisAspekte der Analytik / Gottwald 2001 Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken Seite 11 Kopplung D ie Weiterbildungs-Stiftung präsentiert: Modul 4 Massenspektrometrie

12 © ProvadisAspekte der Analytik / Gottwald 2001 Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken Seite 12 Im Hochvakuum werden die zu analysierenden Komponenten in sich schnell bewegende, ionisierte Gase (manchmal auch Radikalkationen) überführt. Auf Grund ihrer Massenzahl erfolgt die Trennung und dann die Detektion Einheit der Massenzahl m/z: 1 u = 1/12 des Kohlenstoffisotops 12 C Das Messprinzip Kopplung P

13 © ProvadisAspekte der Analytik / Gottwald 2001 Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken Seite 13 Das Messprinzip Eine massenspektrometrische Analyse besteht aus vier Teilen: 1. Erzeugung gasförmiger Ionen aus der Probensubstanz; 2. Beschleunigung und Bündelung der gebildeten Ionen zu einem Ionenstrahl; 3. Ablenkung des Ionenstrahls durch ein magnetisches oder ein elektrisches Feld oder durch eine Kombination daraus; 4.Nachweis der Ionen und die Registrierung oder Weiterverarbeitung der erhaltenen Massenspektren (MS). Kopplung

14 © ProvadisAspekte der Analytik / Gottwald 2001 Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken Seite 14 Die Messanordnung a) Ionenquelleb) Eintrittsspalt c) Ionenstrahl d) magnetisches Feld e) Austrittsspalt f) Detektor Kopplung

15 © ProvadisAspekte der Analytik / Gottwald 2001 Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken Seite 15 Die Messanordnung Massenspektrometer Kopplung

16 © ProvadisAspekte der Analytik / Gottwald 2001 Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken Seite 16 Isotopenmuster Der Begriff Isotop kommt aus dem Griechischen und bedeutet am gleichen Ort. Isotope haben dieselbe Anzahl von Protonen. Deswegen stehen sie im Periodensystem der Elemente am gleich Platz. Isotope unterscheiden sich aber in der Anzahl der Neutronen. Die Summe der Protonen und Neutronen ergibt das nominelle Atomgewicht. Kopplung

17 © ProvadisAspekte der Analytik / Gottwald 2001 Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken Seite 17 Isotopenmuster Isotope sind chemisch gleiche Atome, jedoch mit unterschiedlicher Masse. Es gibt unter den natürlich vorkommenden Elementen 21 monoisotopische (Reinelemente, wie z.B. 19 F, 31 P, 127 I). Alle anderen Elemente bestehen aus Isotopengemischen. In einem Massenspektrum sind die unterschiedlichen Massen von Isotopen deutlich sichtbar. Kopplung

18 © ProvadisAspekte der Analytik / Gottwald 2001 Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken Seite 18 Das Spektrum (Bsp.: 1-Brombutan M = 137 g/mol) Kopplung P Intensivster Peak wird willkürlich auf 100 % gestellt: BASISPEAK

19 © ProvadisAspekte der Analytik / Gottwald 2001 Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken Seite 19 P Wir danken für die Bereitstellung von Unterlagen, Skizzen und Abbildungen: Dr. Friedrich Mandel, NOVIA-Seminar: LC/MS-Kopplung (2000) Shimadzu Europa GmbH: GC/MS für Einsteiger Particle Beam LC/MS-Interface: Finnigan Willoughby, Sheehan, Mitrovich: A global View of LC/MS

20 © ProvadisAspekte der Analytik / Gottwald 2001 Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken Seite 20 Ende des Moduls Analytische Kopplungstechniken Wir bedanken uns für Ihre Mitarbeit. P


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