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Rasterkraftmikroskopie
Rasterkraft- und Rastersondenmikroskopie als Werkzeug für nanostrukturierte Festkörper Manfred Smolik, Inst.f. Materialphysik, Univ. Wien
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Überblick Historischer Abriß Rastersondenmikroskopie (SPM)
Rasterkraftmikroskop (AFM)
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Vorreiter 1956 John A. O‘Keefe (*1916,†2000,USA)
schlägt die Abbildung im Nahfeld der WW vor
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Topografiner 1972 Russel D. Young (USA)
Positionierung im nm-Bereich durch Piezotranslatoren Russell D. Young
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Entwicklung des RTM (STM)
1982 Gerd Karl Binning (*1947, D) Heinrich Rohrer (*1933, CH) IBM Zürich Heinrich Rohrer, Gerd Karl Binning
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Entwicklung des RTM (STM)
1986 Nobelpreis "for their design of the scanning tunneling microscope" RTM von Binning und Rohrer Mikrokosmos-d
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Entwicklung des RKM (AFM)
1986 Gerd Karl Binning Christoph Gerber Calvin Quate IBM Zürich Stanford University Das erste RKM verwendet ein RTM um die Verbiegung des Cantilevers zu messen.
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Allgemeine Funktionsweise
Detektor Regelkreis Monitor Schwingungsdämpfung grobe Annäherung & Positionierung Piezoelektrische Steuerung feine Annäherung & Positionierung Probe Sonde
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Allgemeine Eigenschaften
Auflösung wird durch die größe des WW-Bereichs festgelegt Art der WW zwischen Probe und Spitze legt die gemessene Probeneigenschaft fest Somit sind verschiedene Messungen mit einem SPM-Aufbau möglich z.B.: AFM/STM
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Rastertunnelmikroskop
Leitende Spitze, leitende Probe Spannung zwischen Spitze und Probe bewirkt Tunnelstrom In erster Näherung (kleine Tunnel-spannung, freie Elektronen) gilt für den Tunnelstrom:
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Rastertunnelmikroskop
Mögliche Messungen Topographie Zustandsdichte effektive Austritts-arbeit DOS, 48 Eisenatome auf Cu (111), r = 71,3Å
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Magnetic Field Microscope
Spitze mit dünnem ferromagnetischem Film überzogen Non-Contact-Mode Messung der magnetischen Eigenschaften Topographie MFM Prinzip
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Magnetic Field Microscope
MFM-Bild der Bits auf einer Festplatte, der Bildausschnitt entspricht einer Kantenlänge von ungefähr 30µm MFM-Bild einer Festplatte
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Optische Rasternahfeldmikroskopie
Near-field Scanning Optical Microscopy NSOM Sonde: Aluminium beschichtete Glasfaser Öffnungsdurchmesser einige 10nm Auflösungsvermögen bis
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Rasterkraftmikroskop (RKM, AFM)
Allgemeines Betriebsmodi (Contact, Non-Contact) Scanner Detektoren Spitzen Auflösungsvermögen Beispiele mit Bildern
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Allgemeines Die Sonde ist eine Spitze auf einem Cantilever
Die Verbiegung des Cantilevers ist ein Maß für die Wechselwirkung Die gemessenen Verbiegungen sind sehr klein (nm) empfindliche Detektionsmethoden notwendig
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Allgemeines Laserdiode Spiegel 4-Zonen-Diode Cantilever Spitze Probe
Scanner Cantilever Laserdiode Spiegel 4-Zonen-Diode Spitze
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Contact-Mode Contact-Mode statische RKM konstante Kraft
Auflagekräfte: ~ 106 – 109 N x = const. Probe Spitze
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Contact-Mode Phänomenologisches Modell der repulsiven WW: Lennard-Jones-Potential d Repulsive WW
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Contact-Mode Es gibt allerdings verschiedenste Einflüsse van der Waals
elektrostatische Kapillarkräfte Reibungskräfte Kontaktverhalten
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Contact-Mode Vorteil:
auch bei Proben in Flüssigkeiten können hohe Auflösungen erzielt werden (Ch, B) Nachteile: Abnutzung der Spitze Beschädigung bzw. Zerstörung der Probe Abbildung bei Oberflächenstörung
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Non-Contact-Mode Non-Contact-Mode dynamische RKM
konstanter Kraftgradient Kräfte: ~ 109 – 1012 N d im Bereich: 2 – 20nm k1 k2 d
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Non-Contact-Mode Spitze wird mit Eigenfrequenz des Cantilevers zum schwingen gebracht Die WW zwischen Spitze und Probe wirkt wie eine zusätzliche kleine Feder Für die effektive Federkonstante gilt:
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Non-Contact-Mode Durch die Änderung der effektiven Federkonstante kommt es zu einer Änderung der Resonanzfrequenz und der Amplitude der Schwingung Die Änderung der Amplitude wird gemessen
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Non-Contact-Mode Vorteile: keine Abnutzung der Spitze
keine Beschädigung der Probe schnelle Übersichts-aufnahmen möglich (vR > 100µms1) Nachteil: geringere laterale Auflösung verglichen mit dem Contact-Mode Abbildung bei Oberflächenstörung
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Scanner Scanner „rastert“ die Probe ab
atomare Auflösung Schrittweiten ~ nm höchste Präzision notwendig „Abrastern“ der Probenoberfläche
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Scanner Aufbau Tripod- und Tube-Scanner
Alterung, intrinsische Nichtlinearität Abbildungsfehler Hysterese Kriech-Effekt Cross Coupling Korrektur der Abbildungsfehler open und closed loop
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Aufbau Tripod-Scanner Tube-Scanner
Tripod-Scanner schematisch stm-mikro-3.html Tube-Scanner schematisch
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Alterung und Nichtlinearität
Intrinsische Nichtlinearität Alterungsprozeß Intrinsische Nichtlinearität
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Abbildungsfehler Hysterese
Abbildungsfehler durch Hysterese Hysterese
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Abbildungsfehler Kriech-Effekt
Abbildungsfehler durch Kriech-Effekt Kriech-Effekt
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Abbildungsfehler Cross Coupling
Hauptsächlich durch die Geometrie des Scanners bestimmt Abbildungsfehler durch Cross Coupling Cross Coupling
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Abbildungsfehler Summe der durch den Scanner verursachten Abbildungsfehler Summe der Abbildungsfehler
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Korrektur der Abbildungsfehler
Software (open loop) Rückkopplung (closed loop)
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Software Vorteil: billige Methode Nachteil:
für gute Ergebnisse müssen fast identische Verhältnisse wie bei der Kalibrierung herrschen Kalibrierungsstruktur 40µm 40µm Software Korrektur
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Rückkopplung Methoden kapazitive optische Dehnungsstreifen Vorteil:
geringe Nichtlinearität < 1% Nachteil: teure Methode
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Detektoren Tunnelkontakt-Detektor Kapazitiver Detektor
Piezoelektrischer Detektor Optische Detektoren Interferometrie positionssensitive Methode
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Tunnelkontakt-Detektor
Nur von historischer Bedeutung 1. AFM wenig geeignet da die STM Spitze Kräfte auf den Cantilever ausübt Tunnelkontakt-Detektion schematisch M. Nonnenmacher, „Rastermikroskopie mit Mikrospitzen“,Dissertation, S 13, 1990
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Positionssensitives Verfahren
4-Quadranten-Photo-Detektor einfacher optischer und elektronischer Aufbau 4-Zonen-Diode
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Positionssensitives Verfahren
B D C + (A+B) (C+D) (A+C) (B+D) Topographie LFM
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Sonden Cantilever Herstellung Spitzen Abbildungsfehler und Auflösung
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Cantilever Es gibt zwei Formen des Cantilevers Balkenform (NC)
Dreiecksform auch V-Form Cantileverformen
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Balkenform Spitzenradius ~ 10nm Spitzenlänge ~ 5–7 µm
Datenblatt Balkenform noncontactsiliconcantilevers.pdf
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Dreiecksform Spitzenradius ~ 10nm Spitzenlänge ~ 5–7µm
Länge ~ 80–300 µm Breite ~ 15–25 µm Dicke ~ 6 µm Dreiecksform Abmessungen
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Herstellung Herstellung einer Pyramidenspitze
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Spitzen Pyramidenspitzen Konische Spitzen Nanotube Spitzen
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Pyramidenspitzen Spitzenradius normal r < 50nm
sharpened r < 20nm Unterschied normal und sharpened Pyramidenspitze
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Konische Spitzen Spitzenradius r 10nm
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Nanotube Spitzen (a) Pyramidenspitze (b) Nanotube Spitze
AFM-Aufnahme von Titankörnern mit Pyramidenspitze (c) Nanotube Spitze (d) Pyramidenspitze und Nanotube Spitze
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Abbildungsfehler und Auflösung
Durch die Geometrie der Spitze entstehen Abbildungsfehler wird das Auflösungsvermögen beeinflußt
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Abbildungsfehler und Auflösung
Einfluß durch den Öffnungswinkel Spitze mit kleinem Öffnungswinkel Spitze mit größerem Öffnungswinkel
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Abbildungsfehler und Auflösung
Einfluß durch die Spitzenform Unförmige Spitze Unterschied zwischen konischer Spitze und Pyramidenspitze
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Abbildungsfehler und Auflösung
Einfluß durch die Spitzenform Einfluß der an der WW beteiligten Spitzenatome
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Auflösungsvermögen Berechnetes Auflösungsvermögen Annahme:
nur van der Waals WW Berechnetes Auflösungsvermögen M. Nonnenmacher, „Rastermikroskopie mit Mikrospitzen“,Dissertation, S 61, 1990
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