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Zähe Keramik durch Gefügedesign Zähigkeit von Keramiken: wie wird die Zähigkeit erhöht durch gezieltes Design des Gefüges? Ziel: Wie wird die Zähigkeit.

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Präsentation zum Thema: "Zähe Keramik durch Gefügedesign Zähigkeit von Keramiken: wie wird die Zähigkeit erhöht durch gezieltes Design des Gefüges? Ziel: Wie wird die Zähigkeit."—  Präsentation transkript:

1 Zähe Keramik durch Gefügedesign Zähigkeit von Keramiken: wie wird die Zähigkeit erhöht durch gezieltes Design des Gefüges? Ziel: Wie wird die Zähigkeit von Keramiken erhöht durch gezieltes Gefügedesign?

2 Zähe Keramik durch Gefügedesign Literature Mechanical properties of ceramics; John B. Watchman; John Wiley; 1996 Materials Principles & Practice, Butterworth Heinemann, Edited by C. Newey & G. Weaver. G.E. Dieter, Mechanical Metallurgy, McGrawHill, 3rd Ed. Courtney, T. H. (2000). Mechanical Behavior of Materials. Boston, McGraw-Hill. R.W. Hertzberg (1976), Deformation and Fracture Mechanics of Engineering Materials, Wiley. N.E. Dowling (1998), Mechanical Behavior of Materials, Prentice Hall. D.J. Green (1998). An Introduction to the Mechanical Properties of Ceramics, Cambridge Univ. Press, NY. A.H. Cottrell (1964), The Mechanical Properties of Matter, Wiley, NY.

3 Zähe Keramik durch Gefügedesign Material-Tetraeder Gefüge Eigenschaft: Zähigkeit Processing Leistungsfähigkeit

4 Zähe Keramik durch Gefügedesign Spannungskonzentration an der Risspitze 1 Spannungskonzentration an der Risspitze ( =Radius an der Risspitze, c=Risslänge

5 Zähe Keramik durch Gefügedesign Zwei Strategien! Wünschenswert ist immer eine Verbesserung von K IC und c ! K IC : Durch Massnahmen die die Bruchenergie (Oberflächenenergie erhöhen). c : Durch Verkleinerung der kritischen Fehlergrösse (Processing).

6 Zähe Keramik durch Gefügedesign Spannungskonzentration an der Risspitze 2 Griffith: unter der Annahme, dass die Oberflächenenergie den einzigen Widerstand gegen den Rissfortschritt darstellt, ist dann: mit der Oberflächenenergie (J/m 2 ) und E dem Elastizitätsmodul (Pa) eine untere Abschätzung der Zähigkeit. Die gesamte Energie zur Erzeugung eines Risses ist : R=2. ZähigkeitenK Ic (MPa m 1/2 ) Glas Glaskeramik2.5 MgO Einkristall1 SiC Einkristall1.5 SiC Keramik4-6 Al 2 O 3 Keramik3.5-4 Al 2 O 3 Verbundk.6-11 Si3N46-11 ZrO 2 - c2.8 ZrO 2 - c/t PSZ6-12 ZrO 2 - t TZP6-12 WC/Co5-18 Al35-45 Stahl40-60 glasartig typisch Verbund Umwandlungs- verstärkt Hartmetall Metall

7 Zähe Keramik durch Gefügedesign Absorption von Energie 2 Extrinsische Methoden: 1) Rissablenkung 2) Abschirmung der Prozesszone 3) Abschirmung des Kontakts Der Ausdruck Abschirmung meint, dass die Risspitze abgeschirmt wird von einem Teil der angelegten mechanischen Spannung.

8 Zähe Keramik durch Gefügedesign Zähigkeitserhöhung bei Keramiken RissmechanismusDetail RissablenkungHerausdrehen der Rissfront durch Korngrenzen und durch 2. Phasen RissverbiegungAusbuchtung der Rissfront zwischen zwei Hindernissen (Körner 2. Phase) RissverzweigungRiss kann sich in 2 oder mehr parallel laufende Risse aufspalten Abschirmung der Risspitze durch Prozesszone 1: Mikrorissbildung 2: Umwandlungsverstärkung 3: Duktile Verformung in der Prozesszone Abschirmung der Risspitze durch Rissüberbrückung 1.Teilweises Ablösen spröder Fasern in spröder Matrix 2.Rissüberbrückung durch Körner und Fasern 3.Überbrückung durch duktile Körner

9 Zähe Keramik durch Gefügedesign Zähigkeitserhöhung von Keramiken Modellierung der Rissausbreitung und der mechanischen Eigenschaften ist komplex Unterschiedliche Modelle existieren. Unterschiedliche Mechanismen können parallel vorkommen Rissabschirmung und Rissablenkung sind am effizientesten dann Umwandlungsverstärkung und Faserverstärkung Erhöhung von K Ic vor einem fortschreitenden Riss

10 Zähe Keramik durch Gefügedesign Zähigkeitserhöhung von Keramiken 1) Rissablenkung (und meandering) 2) Abschirmung der Prozesszone - 2A Umwandlungsverstärkung - 2B Mikrorisse - 2C Poren 3) Kontaktabschirmung - 3A Rissüberbrückung - 3B Faserbrücken

11 Zähe Keramik durch Gefügedesign Zähigkeitserhöhung von Keramiken Wenn Körner einer 2. Phase im Gefüge eingebaut werden mit einem anderen E-Modul als die Matrix, dann kann der Unterschied im E-Modul den Riss entweder anziehen oder abstossen. Dies führt zur Ausbuchtung des Risses oder zur Ablenkung des Risses. Das erstere ist eine Ablenkung in der Riss Ebene, das zweite eine Ablenkung aus der Rissebene. In beiden Fällen sieht die Rissfront eine geringere Spannung. Rissablenkung kann durch Teilchen erzielt werden die einen höheren Risswiderstand haben als die Matrix oder einen anderen E- Modul. Rissablenkung erfolgt auch an den Grenzflächen von Laminaten.

12 Zähe Keramik durch Gefügedesign 1 Rissablenkung Rissablenkung an SiC Körnern in einer Al 2 O 3 Matrix tilting twisting

13 Zähe Keramik durch Gefügedesign 1 Rissablenkung In Korngrenzen braucht der Riss nur 1/2 ( =Oberflächenenergie) aufzubringen verglichen mit dem Einkristall. Daher sollte der Riss immer durch die Korngrenzen gehen. Aber! Die Rissfront muss ihre Richtung ändern, also drehen. Dies hat eine Erhöhung des Risswiderstandes zur Folge: K( ) für tilting! Für twisting: twisting bringt mehr für den gleichen Winkel!

14 Zähe Keramik durch Gefügedesign 2. Rissabschirmung Umwandlungsverstärkung Es gibt unterschiedliche Mechanismen um einen Riss von der angelegten Spannung abzuschirmen. Der bekannteste ist die Umwandlungsverstärkung. Sie wirkt bei Metallen (Stählen) und Keramiken (ZrO 2 ). Das Prinzip beruht auf der Einlagerung einer metastabilen 2. Phase in die Matrix die unter mechanischer Spannung umwandelt (sonst aber nicht!)

15 Zähe Keramik durch Gefügedesign 2A Umwandlungsverstärkung Das klassische Beispiel ist ein Verbundwerkstoff mit einigen Vol.% ZrO 2 eingelagert in Oxiden oder anderen spröden Keramiken. Die Hochtemperaturmodifikation von ZrO 2 ist tetragonal (t-ZrO 2 ) und hat eine deutlich höheres spezifisches Gewicht als die monokline (m-ZrO 2 )Tieftemperaturmodifikation. Um die Triebkraft für die Umwandlung zu senken (also die Umwandlungstemperatur zu senken) wird meist ein anderes Metalloxid zulegiert wie z.B. Ce 2 O 3 oder Y 2 O 3.

16 Zähe Keramik durch Gefügedesign ZrO 2 Modifikationen Transformation Toughening in Zirconia-Containing Ceramics Richard H. J. Hannink* J. Am. Ceram. Soc., 83 [3] 461–87 (2000)

17 Zähe Keramik durch Gefügedesign Keramiken mit ZrO2 Einlagerungen oder aus ZrO2

18 Zähe Keramik durch Gefügedesign 2A Umwandlungsverstärkung : Phasenumwandlung in ZrO 2

19 Zähe Keramik durch Gefügedesign 2A Das Y 2 O 3 -ZrO 2 System PSZ: teilstabilisierte ZrO mol% Y2O3 stabilisiertes kubisches ZrO2 wird bei hoher Tempertaur dicht gesintert und bei tieferer Temperatur im Zweiphasengebiet C+T geglüht. Dabei scheiden sich t-Gebiete kohärent in den kubischen Körner aus. TZP: zrikonia Tetragonal Polycrystals: Einphasiges t-ZrO2 wird bei °C gesintert und durch Tempern die Korngrösse eingestellt.

20 Zähe Keramik durch Gefügedesign Das MgO-ZrO2 System PSZ: teilstabilisierte ZrO mol% MgOstabilisiertes kubisches ZrO2 wird bei hoher Tempertaur dicht gesintert und bei tieferer Temperatur im Zweiphasengebiet C+T geglüht. Dabei scheiden sich t- Gebiete kohärent in den kubischen Körner aus.

21 Zähe Keramik durch Gefügedesign Festigkeit und Zähigkeit

22 Zähe Keramik durch Gefügedesign 2A Umwandlungsverstärkung: Umwandlungsverformung Bei der Umwandlung ändert sich die Dichte (das Volumen eine Kornes vergrössert sich um ~5%). Diese Umwandlungsverformung erzeugt an der Risspitze eine Druckspannung senkrecht zur Rissausbreitung.

23 Zähe Keramik durch Gefügedesign 2A Umwandlungsverstärkung : kritische Korngrösse von t-ZrO2 Eine wichtige Konsequenz dieser Umwandlungsdeformation ist, dass sie zu einer zusätzlichen druckspannung führt die gegen die weiter Umwandlung anderer Körner in der Matrix gerichtet ist. Die ZrO2 teilchen müssen klein genug sein, damit sienicht von selbst schon bei der Abkühlung nach der Herstellung durch die thermischen Spannungen umwandeln. Eine Obergrenze ist etwa 1µm.

24 Zähe Keramik durch Gefügedesign 2A Umwandlungsverstärkung : Transformation Arbeit Die Spannung ander Risspitze baut die Druckspannungen auf die metastabilen m-ZrO2 Teilchen ab und dieses kann von t nach m umwandeln. Es verbleibt dann in der monoklinen Symmetrie. Die Spannung die die Umwandlung ausgelöst hat verrichtet Arbeit und so wird Energie verbraucht während der Umwandlung. Zusätzlich wirken Rissablenkung und Rissabschirmung.

25 Zähe Keramik durch Gefügedesign 2A Umwandlungsverstärkung : ZTA Scanning back-scattered electron microscopy image showing the microstructure of the Al 2 O 3 ±10 vol.-% ZrO 2 nanocomposite processed by the colloidal processing route. The sample shows ZrO 2 nanometersized grains (the brighter phase) homogeneously distributed in a fine- grain Al 2 O 3 matrix (the darker phase). Chevalier, J. et al.: Extending the Lifetime of Ceramic Orthopaedic Implants. Advanced Materials, (21): p ZTA = ZrO2 in Al2O3

26 Zähe Keramik durch Gefügedesign Prozesszone bei der Umwandlungsverstärkung in ZrO 2 Transformation Toughening in Zirconia-Containing Ceramics Richard H. J. Hannink* J. Am. Ceram. Soc., 83 [3] 461–87 (2000)

27 Zähe Keramik durch Gefügedesign 2A Umwandlungsverstärkung : Dier Prozesszone Die Zone in der die Umwandlung stattfindet wird zur Rissflanke. Die Gegend um die Risspitze ist die Prozesszone. In der Prozesszone finden die Zähigkeits erhöhenden Prozesse statt.

28 Zähe Keramik durch Gefügedesign 2A Umwandlungsverstärkung : Gefüge Umwandlung kann durch Röntgenbeugung und Ramanspektroskopie detektiert werden. (a) Linsenförmige kohärente t-ZrO2 Ausscheidungen in einem c-ZrO2 Korn das mit MgO stabilisiert ist. (b) Umgewandelte ZrO 2 Teilchen an der Risspitze. 200nm Transformation Toughening in Zirconia-Containing Ceramics Richard H. J. Hannink* J. Am. Ceram. Soc., 83 [3] 461– 87 (2000)

29 Zähe Keramik durch Gefügedesign R-Kurvenverhalten Transformation Toughening in Zirconia-Containing Ceramics Richard H. J. Hannink* J. Am. Ceram. Soc., 83 [3] 461–87 (2000)

30 Zähe Keramik durch Gefügedesign Was sind Verbundwerkstoffe? Teilchen verstärkte Verbund Particulate reinforced composites Kurzfaser verstärkte Verbunde Short fiber reinforced composites Langfaser verstärkte Verbunde; 2-D; 3-D; verwoben etc. Koextrudierte Faserwerkstoffe - Fasermonolithe Zwei unterschiedliche Werkstoffe werden kombiniert mit dem Ziel ein Eigenschaftsprofil zu erhalten das keiner der zwei Werkstoffe alleine erreichen kann.

31 Zähe Keramik durch Gefügedesign 2A Transformation toughening: quantitative approach It is not possible to lay out the details of how to describe transformation toughening in a fully quantitative fashion here. An equation that describes the toughening effect is as follows, where K is the increment in toughness (units of stress intensity): K = C E V trans trans h / (1- ) C is a constant (of order 1) E = modulus V trans = volume fraction transformed trans = transformation strain (dilatation) h is the width of the process zone is Poissons ratio

32 Zähe Keramik durch Gefügedesign 2B Microcracking Less effective than transformation toughening is microcracking in the process zone. Microstructural elements are included that crack over limited distances and only at the elevated (tensile) stresses present in the crack tip.

33 Zähe Keramik durch Gefügedesign 2B Microcracking: particles Microcracking depends on second phase particles that can crack easily. The cracking tendency depends on particle size: if they are too small, then the stress intensity does not reach their critical K (typically, 1µm). Residual stresses aid cracking, so differences in thermal expansion (with the matrix) are important. An equation that describes the toughening effect is as follows, where K is the increment in toughness (units of stress intensity): K = C E trans h / (1- ) C is a constant (of order 1), E = modulus, crack = cracking strain (dilatation) h is the width of the process zone, and is Poissons ratio.

34 Zähe Keramik durch Gefügedesign 2C Void formation Void formation in a process zone can have a similar effect to micro-cracking. In materials such as high strength steels, e.g. 4340, the source of the voiding is ductile tearing on a small scale as the crack opens. The spatial organization of the voids is important. Random distributions are better than either clusters or sheets.

35 Zähe Keramik durch Gefügedesign 3A Crack wedging/ bridging Wherever the crack results in interlocking grain shapes exerting force across the crack, stress (intensity) at the crack tip is reduced. Crack opening

36 Zähe Keramik durch Gefügedesign Laminat Verbunde Schichten mit unterschiedlichen E Moduli werden kombiniert. Werden Schichten mit geringem Risswiderstand senkrecht zur Rissausbreitung angeordnet, dann kann ein Riss an der Grenzfläche abgelenkt werden. Die Spannung an den zwei Rissfroonten ist jetzt deutlich geringer und zwei neue Oberflächenpaare mussten gebildet werden (braucht Energie!)

37 Zähe Keramik durch Gefügedesign ROLE OF FIBERS CRACK BRIDGING CRACK DEFLECTION ** INCREASE WORK OF FRACTURE ** Modulus of fibers and matrix are approximately the same. Fibers have higher strain to failure than matrix. Matrix cracking precedes fiber failure.

38 Zähe Keramik durch Gefügedesign TOUGHENING MECHANISMS FOR CERAMIC COMPOSITES

39 Zähe Keramik durch Gefügedesign Si 3 N 4 /BN Fibre composite versus Si 3 N 4 monolith Si 3 N 4 : Av. Flex. strength = 460 ± 53 MPa Mechanical Properties of Si3N4/BN Fibrous Monoliths

40 Zähe Keramik durch Gefügedesign Properties Comparison of Sinboron and Monolithic Si 3 N 4

41 Zähe Keramik durch Gefügedesign COST COMPARISONS

42 Zähe Keramik durch Gefügedesign Toughening mechanisms crack deflection and crack branching contact shielding processes (wedging (verkeilen) causing by broken out grains or rough crack surfaces, and crack bridging stress induced zone shielding (transformation toughening and microcracking, residual stress fields

43 Zähe Keramik durch Gefügedesign 3B Faserbrücken Alles was den Riss hinter der Risspitze zusammenhält entlastet die Risspitze Die Zähigkeit wird erhöht durch: 1.)Die Menge an Fasern pro Fläche senkrecht zur Rissfront 2.)Grossen Faserdurchmesser 3.) Hochfeste, steife Faser und schwache Bindung der Faser in der Matrix erhöht die abgelöster Faser/Matrix Grenzfläche

44 Zähe Keramik durch Gefügedesign 3B Ligament bridging

45 Zähe Keramik durch Gefügedesign 3B Grain bridging Scanning electron micrographs of a SiC whisker bridging at various stages of crack opening. From left to right, the stress intensity is increasing. r p =Teilchenradius P =Bruchfestigkeit der Brücke

46 Zähe Keramik durch Gefügedesign 3B Fiber/ligament bridging strain dependence Kritisch ist das Verhältnis von Faserfestigkeit zu der der Matrix, und der Matrix/Faser grenzfläche. Hohe Zähigkeiten werden für schwache Faser/Matrix grenzflächen gefunden.

47 Zähe Keramik durch Gefügedesign Langfaser verstärkte Keramik Matrix bricht Matrix allein Faserfestigkeit und Modul höher als die der Matrix. Deformation in den Fasern=Deformation in der Matrix c =Spannung an deen Kompositwerkstoff angelegt E f ;E m = Moduli der Fasern und der Matrix Die Matrix versagt wenn diese Spannung überschritten wird. Die Spannung auf die Matrix wird durch einen hohen Volumenanteil Fasern und ihren hohen E-Modul reduziert.

48 Zähe Keramik durch Gefügedesign Zähigkeitssteigerung durch Faserverbundwerkstoffe

49 Zähe Keramik durch Gefügedesign Verstärkung mit SiC Fasern

50 Zähe Keramik durch Gefügedesign Herstellung von SiC - Fasern SiSi CNSiSi SiSi n CNNSiSi SiSi n SiSi CNSiSi SiSi n B B SiSi C N B Si C N Monomeric Units Single Source Precursors Compounds with Desired Elements Polyborocarbosilaza nes Polycarbosilaza nes after J.Bill, F.Aldinger, Z.Metallk., 87, 1996, 827

51 Zähe Keramik durch Gefügedesign ACRS RAPID PROTOTYPING PROCESS FOR CERAMICS

52 Zähe Keramik durch Gefügedesign ACRS RAPID PROTOTYPING PROCESS FOR CERAMICS

53 Zähe Keramik durch Gefügedesign ACRS RAPID PROTOTYPING PROCESS FOR CERAMIC COMPOSITES Automated tow placement of ceramic prepregs. Processing inputs controlled through Labview interface. Temperatures measured and controlled through a thermal imaging camera.

54 Zähe Keramik durch Gefügedesign Fabrication of a fiber reinforced ceramic blisk component


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