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Unsicherheit der Feststoffprobenahme Herzlich Willkommen zum Vortrag Unsicherheit bei der Feststoffprobenahme im Rahmen des Altlastenseminars des HLUG.

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Präsentation zum Thema: "Unsicherheit der Feststoffprobenahme Herzlich Willkommen zum Vortrag Unsicherheit bei der Feststoffprobenahme im Rahmen des Altlastenseminars des HLUG."—  Präsentation transkript:

1 Unsicherheit der Feststoffprobenahme Herzlich Willkommen zum Vortrag Unsicherheit bei der Feststoffprobenahme im Rahmen des Altlastenseminars des HLUG

2 Unsicherheit der Feststoffprobenahme Ihr Referent: Dr. rer. nat. Thorsten Spirgath - Fachbegutachter für Probenahmeverfahren für die DAkkS (Deutsche Akkreditierungsstelle) - Systembegutachter der DAkkS - DGQ/EOQ-Auditor - Mitarbeit in DIN-Normungsausschüssen - Mitarbeit in Fachausschüssen des ITVA e.V.

3 Unsicherheit der Feststoffprobenahme Grundlagen, Anforderungen Fehlerquellen Bestimmung der Unsicherheit Qualitätssicherung

4 Unsicherheit der Feststoffprobenahme © SpiCon GmbH 4 Grundlagen, Anforderungen

5 Unsicherheit der Feststoffprobenahme © SpiCon GmbH 5 Grundlagen, Anforderungen

6 Unsicherheit der Feststoffprobenahme © SpiCon GmbH 6 Grundlagen, Anforderungen

7 Unsicherheit der Feststoffprobenahme Grundlagen, Anforderungen Fehlerquellen Bestimmung der Unsicherheit Qualitätssicherung Unsicherheit der Feststoffprobenahme

8 © SpiCon GmbH 8 Je größer die vorhandene Heterogenität, desto größer der Integrationsfehler. Der Gesamtfehler der Probenahme nimmt expotentiell mit der Probenmasse ab, daher ist die Ermittlung der repräsentativen Probenmasse der entscheidende Faktor für ein repräsentatives Ergebnis. Bei organischen Untersuchungen kommt dem Verteilungs- muster des Analyten und dem Verhältnis der Matrix zum Analyten besondere Bedeutung zu. Fehlerquellen

9 Unsicherheit der Feststoffprobenahme © SpiCon GmbH 9 Die Unsicherheit einer Probenahme steigt mit zunehmender Heterogenität. Dieser mögliche Fehler kann kompensiert werden, indem die Probenmenge entsprechend erhöht wird. Die Unsicherheit einer Probenahme wird von den vorliegenden Bindungseigenschaften der zu untersuchenden Substanz maßgeblich beeinträchtigt. Dieser mögliche Fehler kann durch eine Anpassung der Probenmenge verringert werden. Fehlerquellen

10 Unsicherheit der Feststoffprobenahme Fehlerquellen © SpiCon GmbH 10

11 Unsicherheit der Feststoffprobenahme Fehlerquellen © SpiCon GmbH 11

12 Unsicherheit der Feststoffprobenahme Fehlerquellen © SpiCon GmbH 12 Auswertung von 110 Gutachten der OFD-H aus den Jahren

13 Unsicherheit der Feststoffprobenahme Fehlerquellen © SpiCon GmbH 13 Auswertung von 110 Gutachten der OFD-H aus den Jahren

14 Unsicherheit der Feststoffprobenahme Fehlerquellen © SpiCon GmbH 14 Auswertung von 110 Gutachten der OFD-H aus den Jahren

15 Unsicherheit der Feststoffprobenahme © SpiCon GmbH 15 Die Probenahmestrategie wird in der Praxis oft nicht ausreichend begründet und dokumentiert und somit ist die Nachvollziehbarkeit nicht gegeben. Eine nachträgliche Angabe der Unsicherheit der Probenahme ist daher in der Praxis meist nicht möglich. Umso wichtiger ist die gründliche und nachvollziehbare Planung, bei welcher die Unsicherheit der Probenahme als Bestandteil berücksichtigt wird. Fehlerquellen

16 Unsicherheit der Feststoffprobenahme Grundlagen, Anforderungen Fehlerquellen Bestimmung der Unsicherheit Qualitätssicherung Unsicherheit der Feststoffprobenahme

17 © SpiCon GmbH 17 Die Bestimmung der Unsicherheiten von Messungen in der analytischen Chemie erfolgt häufig über die Bestimmung der Standardunsicherheiten aller Einflussfaktoren, deren Varianzen addiert werden. Die Einzelunsicherheiten können dabei durch (Wiederhol-)Messungen oder theoretische Betrachtungen ermittelt werden (Bottom-up- Methode). Sofern nicht alle Einflussfaktoren bekannt sind, kann die Unsicherheit über Vergleichsuntersuchungen abgeschätzt werden (Top-down- Methode). Da bei der Probenahme normalerweise für entscheidende Einflussfaktoren keine Standardunsicherheiten rechnerisch ermittelt werden können (z.B. durch Einsatz von Referenzmaterialien, Standards, Kontrollkarten oder Vergleichsuntersuchung), ist nur die Anwendung der Top-down-Methode möglich. Bestimmung der Unsicherheit

18 Unsicherheit der Feststoffprobenahme © SpiCon GmbH 18 ITVA-Vergleichsprobenahme 2003 Bestimmung der Unsicherheit

19 Unsicherheit der Feststoffprobenahme © SpiCon GmbH 19 ITVA-Vergleichsprobenahme 2003 Bestimmung der Unsicherheit

20 Unsicherheit der Feststoffprobenahme © SpiCon GmbH 20 ITVA-Vergleichsprobenahme 2003 Bestimmung der Unsicherheit

21 Unsicherheit der Feststoffprobenahme © SpiCon GmbH 21 Die vorbereitet Säulen hatten folgenden Aufbau: bis 0,3 m Auelehm (natürlich anstehend) bis 0,6 m Stabilisat von Aschen aus Biomasseheizanlage (vom JVT) bis 1,5 m natürlicher Sand (Bruckbach oder Hirschau) bis 1,6 m Mergel (Bruckbach) ITVA-Vergleichsprobenahme 2009 Bestimmung der Unsicherheit

22 Unsicherheit der Feststoffprobenahme © SpiCon GmbH 22 Die Graphik zeigt die Fehler in Metern bei der Schichtgrenzenbestimmung als Säulendiagramm. ITVA-Vergleichsprobenahme 2009: Bestimmung der Unsicherheit

23 Unsicherheit der Feststoffprobenahme © SpiCon GmbH 23 Summe Fehler in m Bohrtechnik 0,10Hydraulikhammer 0,17Elektrohammer klein 0,21Elektrohammer 0,29Elektrohammer niedrige Schlagzahl 0,34Rammsondiergerät 50 kg Gewicht Max. Stauchung in cm Bohrtechnik 26Elektrohammer niedrige Schlagzahl 29Elektrohammer 31Hydraulikhammer 32Elektrohammer klein 43Rammsondiergerät 50 kg Gewicht ITVA-Vergleichsprobenahme 2009 Bestimmung der Unsicherheit

24 Unsicherheit der Feststoffprobenahme © SpiCon GmbH 24 Anzahl der Nichtkonformitäten der Teilnehmer ITVA-Vergleichsprobenahme 2009: Bestimmung der Unsicherheit

25 Unsicherheit der Feststoffprobenahme © SpiCon GmbH 25 ITVA-Vergleichsprobenahme 2009 Im Einzelnen handelte es sich nur um 6 Teams, die die Bodenarten nach KA 5 ansprachen (23,1 %). Dagegen arbeiteten 18 Teams nach der baugrundorientierten DIN- Bodenansprache (69,23%). Von 8 Teams wurde die Farbtafel nicht eingesetzt (30,77 %). 9 Teams haben den Grobbodenanteil nicht und drei Teams nicht eindeutig beschrieben (46,2%). Es traten bei allen Bohrungen Stauchungen auf, die von 15 Teams im Schichtenverzeichnis vermerkt wurden (57,75%). Vereinzelt wurden Schichten getrennt und Nachfall als Schicht oder Bänderung angesprochen. Es wurde in vier Fällen nicht Dokumentenecht gearbeitet (15,4%). Bestimmung der Unsicherheit

26 Unsicherheit der Feststoffprobenahme Grundlagen, Anforderungen Fehlerquellen Bestimmung der Unsicherheit Qualitätssicherung Unsicherheit der Feststoffprobenahme

27 © SpiCon GmbH 27 Der grundlegende Unterschied zur Bestimmung der Messunsicherheit im analytischen Bereich liegt darin, dass für entscheidende Einflussfaktoren keine Standardunsicherheiten rechnerisch ermittelt werden können (z.B. durch Einsatz von Referenzmaterialien, Standards, Kontrollkarten oder Vergleichsuntersuchung) Qualitätssicherung

28 Unsicherheit der Feststoffprobenahme Qualitätssicherung © SpiCon GmbH 28 Generell lassen sich zu den Betrachtungen zur Gesamtunsicherheit der Probenahme zwei grundsätzliche Aussagen festhalten: Je größer die Probenmasse, desto kleiner der fundamentale Fehler und Je größer die Homogenität, desto kleiner der Gruppierungs- und Segregationsfehler.

29 Unsicherheit der Feststoffprobenahme © SpiCon GmbH 29 Nachträgliche Angaben zur Gesamtunsicherheit der Probenahme sind aufgrund unvollständiger oder ungenauer Dokumentation nicht möglich. Wesentliche Einflussfaktoren werden nur unzureichend in den Gutachten/Protokollen dokumentiert. Umso wichtiger ist die gründliche und nachvollziehbare Planung, bei welcher die Unsicherheit der Probenahme als Bestandteil berücksichtigt wird. Die Berücksichtigung bzw. Dokumentation der Berücksichtigung der erforderlichen Kriterien ist nicht immer ausreichend und es bedarf eines exakt zu dokumentierenden Datentransfers. Qualitätssicherung

30 Unsicherheit der Feststoffprobenahme © SpiCon GmbH 30 Qualitätssicherung Die Unsicherheit einer Probenahme steigt mit zunehmender Heterogenität. Dieser mögliche Fehler kann kompensiert werden, indem die Probenmenge entsprechend erhöht wird. Die Unsicherheit einer Probenahme wird von den vorliegenden Bindungseigenschaften der zu untersuchenden Substanz maßgeblich beeinträchtigt. Dieser mögliche Fehler kann durch eine Anpassung der Probenmenge verringert werden.

31 Unsicherheit der Feststoffprobenahme © SpiCon GmbH 31 Qualitätssicherung Einfache und effiziente Möglichkeiten zur Verringerung der Unsicherheit der Probenahme: Dokumentation der Kriterien, die zur Festlegung der Probenahmestrategie verwendet werden ausführliche Probenahmeprotokolle Referenzproben Einsatz von Vergleichsprobenahmen übergeordnete Normen

32 Unsicherheit der Feststoffprobenahme © SpiCon GmbH 32 Qualitätssicherung

33 Unsicherheit der Feststoffprobenahme © SpiCon GmbH 33 Qualitätssicherung Im Normalfall ist der tolerierbare Fehler ein Kompromiss aus der notwendigen Aussagesicherheit und den wirtschaftlichen Bedingungen (Kosten).

34 Unsicherheit der Feststoffprobenahme © SpiCon GmbH 34 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit Kontakt: Dr. Thorsten Spirgath SpiCon GmbH Magnusstraße Berlin T.: 030 / F.: 030 / Mail:


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