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Grundlagen der radiometrischen Altersdatierung. 1Einleitung 1.1Überblick Isotopengeochemie 1.2Historisches 2Physikalische Grundlagen 2.1Begriffsbestimmungen:

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1 Grundlagen der radiometrischen Altersdatierung

2 1Einleitung 1.1Überblick Isotopengeochemie 1.2Historisches 2Physikalische Grundlagen 2.1Begriffsbestimmungen: Atombau, Kernzusammensetzung, Isotope, Isobare 2.2Stabilität der Isotope 2.3Mechanismen des radioaktiven Zerfalls: Negatron- und Positron-Zerfall, K-Einfang, verzweigter Zerfall, -Zerfall, Zerfallsreihen 2.4Zerfallsgesetz 3Analysenverfahren in der Isotopengeochemie 3.1Konventionelle Massenspektrometrie 3.2Kleinbereichsanalytik 3.3Isotopenverdünnungsanalyse Gliederung

3 4K-Ar Datierung 4.1Grundlagen 4.2Voraussetzungen, Einschränkungen, Probleme 4.3Anwendungsbeispiele 4.4Praktische Durchführung 5Ar-Ar Datierung 6Isochronenmethoden 6.1Rb-Sr Datierung: Grundlagen, Voraussetzungen, Anwendungsbeispiele 6.2Sm-Nd Datierung: wie Lu-Hf Datierung 6.4Re-Os Datierung 7Sr- und Nd-Isotope in der Geochemie (exemplarisch) 8U-Pb Datierung, Concordia-Diagramm Gliederung

4 1.1. Überblick Isotopengeochemie 1. Einleitung

5 stabile Isotope: z.B 16 O/ 18 O, 12 C/ 13 C, 34 S/ 32 S weitere: H, He, N Fraktionierung: Umverteilung, also An- und Abreicherung von Elementen oder von Isotopen eines Elements im Zuge bestimmter (geologisch relevanter) Vorgänge. Anreicherung von 16 O gegenüber 18 O beim Verdampfen von Wasser Anreicherung von 32 S gegenüber 34 S im sedimentären Zyklus Bestimmung von Paläotemperaturen Lagerstättengenese hydrothermale Systeme Umwelt 1.1. Isotopengeochemie

6 radiogene Isotope: Geochronologie: - absolute Altersdatierung geologischer Ereignisse - Kalibration der relativen stratigraphischen Skala Geochemie: - Magmenbildung, - Magmenherkunft, geotektonische Position - Krustenkontamination Fraktionierung: durch radioaktiven Zerfall Anreicherung von 87 Sr gegenüber 84, 86, 88 Sr, Anreicherung von 207 Pb gegenüber 204 Pb 1.1. Isotopengeochemie

7 Geochronologie: Absolute Datierung geologischer Ereignisse - Intrusionen - Metamorphoseereignisse - Abkühlung - Polymetamorphe Entwicklung - Detritus, Altersspektrum der Liefergebiete - Diagenese: authigene Minerale - Letzter Kontakt mit atmosphärischen Isotopen Methoden: K-Ar bzw. Ar-Ar Rb-Sr Sm-Nd Lu-Hf Re-Os U-Pb 1.1. Isotopengeochemie

8 Geochronologie: Kalibration der relativen stratigraphischen Skala Wie alt ist die Erde? Ussher (1756): 6007 Jahre Lord Kelvin (1897): Ma Thomson (1899): >100 Ma - Unmittelbare Datierung der Sedimente (selten!) - Datierung korrelierbarer magmatischer Ereignisse (vulkanisch) 1.1. Isotopengeochemie

9 Geochemie: Frühe Entwicklung des Sonnensystems Magmenbildung, partielle Aufschmelzung, Rückschlüsse auf die Mantelzusammensetzungen, Recycling ozeanischer Kruste Magmenherkunft, geotektonische Position von Intrusiva/Extrusiva - subduktionsbezogen - riftbezogen - Hot spot - Intraplatten Krustenkontamination Wichtig: Isotope von Sr, Nd, Pb

10 1.2. Historisches

11 1896: Henri Becquerel (links) entdeckt die Radioaktivität, Marie und Pierre Curie (Mitte und rechts) führen sofort weitere Untersuchungen durch Nobelpreis für Physik an alle drei, 1911 Nobelpreis für Chemie an Marie Curie.

12 1899: Ernest Rutherford entdeckt die Strahlung und erkennt, dass ein Element I unter Abgabe von oder Strahlung in ein Element II übergehen kann; dabei ist Strahlungsintensität ~ Zahl der Atome; erste Definition der Zerfallskonstanten (E. Rutherford, von links nach recht in verschiedenen Zerfallsstadien) 1.2. Historisches

13 1905: Rutherford erkennt die Möglichkeit der radiometrischen Altersdatierung und macht erste Versuche, 1908 Nobelpreis für Physik 1.2. Historisches

14 1907: B.B. Boltwood führt erste Datierung durch, über das U/Pb- Verhältnis in Uraninit, ohne Isotopenanalytik. Ergebnis Ma 1914: T.W. Richards erkennt, dass das Pb, das als Tochter aus dem Uranzerfall hervorgeht, ein anderes Atomgewicht besitzt als normales Pb. Frederick Soddy folgert daraus, dass ein Platz im Periodensystem mehr als eine Atomart beinhaltet und definiert erstmals den Begriff Isotop Historisches

15 1914: JJ Thompson entwickelt ein erstes Gerät zur Trennung solcher Isotope, den positive-ray apparatus. Nach 1918: Aston & Dempster entwickeln das Gerät von Thompson weiter zum sogenannten Massenspektrographen. Aston entdeckte mit einer verfeinerten Messapparatur 212 der 287 natürlich vorkommenden Isotope Nobelpreis für Chemie.

16 1.2. Historisches 1938: A. O. Nier und G.P Baxter beginnen mit der Messung von Pb- Isotopen und entwickeln eine geochronologische Datierungsmethode basierend auf dem Uranzerfall 1940: A.O. Nier entwickelt eine neue Generation von Massen- spektrometern, die seit dem 2. Weltkrieg in Serie verkauft wird. Isotopenforschung und Isotopengeochemie auf breiter Ebene ermöglicht.

17 2.1. Grundbegriffe 2. Physikalische Grundlagen

18 2.1. Grundbegriffe ATOM Atomkern +Elektronenhülle - Protonen +Neutronen Kerngröße: ca. 1/ des Gesamtatoms Kernmasse:Großteil des Gesamtatoms, Masse des Protons (Neutrons) ca x der eines Elektrons Dichte: 100 Gt/cm3

19 2.1. Grundbegriffe Parameter zur Beschreibung des Atomkerns ZAnzahl der Protonen = Atomzahl = Ordnungszahl Sie bestimmt die Zugehörigkeit des Atoms zu einem Element NZahl der Neutronen AProtonen + Neutronen = Z + N = Massenzahl Notation: A Element Z 14 6 C 6 Protonen + 8 Neutronen 6 Protonen

20 2.1. Grundbegriffe Isotope sind Atome mit - gleicher Protonenzahl Z - unterschiedlicher Neutronenzahl N - unterschiedlicher Massenzahl A Ca UU

21 2.1. Grundbegriffe Die Isotope einer Isotopenreihe besitzen gleiche Protonenzahl (Ordnungszahl) Z, sie gehören deshalb zum gleichen Element, zeigen gleiche Ladungsverhältnisse und verhalten sich chemisch extrem ähnlich Der gravierende Unterschied zwischen den Isotopen einer Reihe ist die unterschiedliche Massenzahl A und damit das unterschiedliche Atomgewicht Alle nachgewiesenen Isotope sind notiert in einer sogenannten Karte der Nuklide (Chart of Nuclids):

22 2.1. Grundbegriffe

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24 Atomgewicht Summe der Massen der natürlichen Isotope des Elements, gewichtet nach dem %-Anteil der einzelnen Isotope. Einheit ist [amu], atomic mass unit 1 amu = 1/12 der Masse von 12 C, 12 C hat also das Atomgewicht 12, Grundbegriffe Beispiel:IsotopAtomgewichtisotop. AnteilGesamtgewicht 35 Cl % Cl % amu

25 Isobare sind Atome mit - unterschiedlicher Protonenzahl Z - unterschiedlicher Neutronenzahl N - gleicher Massenzahl A d.h. Isobare sind Atome, die zu unterschiedlichen Elementen gehören, die aber dieselbe Masse besitzen. Problem: Interferenz bei der Massenspektrometrie

26 2.2. Stabilität der Isotope 2.2. Stabilität

27 Stabile Isotope Kurzlebige Isotope Die stabile Kernkonfiguration ist die energetisch günstigste. Instabile Atome zerfallen spontan, um eine stabile Konfiguration zu erreichen. Da beim spontanen Zerfall von Nukliden Energie in Form von -, - und -Strahlung frei wird, spricht man von radioaktiven Nukliden, Radionukliden oder Radioisotopen 2.2. Stabilität

28 Gesamtzahl bekannter Isotope ca. 1700, davon stabil264 langlebige natürliche Isotopez.B. 40 K, 87 Rb, 238 U kurzlebige natürliche Isotopez.B. 14 C, kurzlebige künstliche Isotopegrößter Teil, aus Kernreaktionen, z.B. J, Cs Elemente bis Z=83 ein oder mehrere stabile Isotope Ausnahmen 43 Tc und 62 Pm

29 Kurzlebige natürliche Isotope: Zwischenprodukte der Zerfallsreihen von 238 U, 235 U und 232 Th, z.B. 234 U ( a Halbwertszeit) 230 Th( a) 226 Ra(1622 a) 218 Rn(0.019 s) Produkte natürlicher Kernreaktionen, kosmogene Radionuklide 14 C, 10 Be, 32 Si, 26 Al u.a Stabilität

30 Kurzlebige künstliche Isotope: Produkte aus künstlichen Kernreaktionen (Spaltung, Fusion) 3 H (Tritium, a Halbwertszeit) 1000-fach angereichet 1963/64 (H-Bomben) 137 Cs (30.17 a), Tschernobyl Stabilität

31 2.3. Radioaktiver Zerfall

32 Die Kerne radiogener Isotope zerfallen spontan unter Abgabe von Partikeln und hochenergetischer Strahlung Einfachzerfall: rad. Mutterisotop stabiles Tochterisotop Zerfallsreihe: rad. Mutterisotop rad. Zwischenisotope stabiles Tochterisotop Radioaktiver Zerfall führt immer zu einer Änderung - der Neutronenzahl N - der Protonenzahl Z Übergang eines radiogenen Isotops eines Elements A zu einem stabilen Isotop eines anderen Elements B 2.3. Radioaktiver Zerfall

33 Negatron - Zerfall ( - - Zerfall) NEUTRON PROTON NEGATRON (Elektron, - - Teilchen) ANTINEUTRINO Änderung des Atomkerns: Mutterisotop:ZNZ+N=A Tochterisotop:Z+1N-1Z+1+N-1=A 2.3. Radioaktiver Zerfall

34 Beispiel für Negatronzerfall: 87 Rb 87 Sr Energiebilanz: Maximale Zerfallsenergie kinetische Energie des - -Teilchens kinetische Energie des Antineutrinos Restenergie, - Strahlung 2.3. Radioaktiver Zerfall 39 Protonen Sr 86 Sr 87 Sr 88 Sr Rb 87 Rb Neutronen

35 Positron - Zerfall ( - Zerfall) PROTON NEUTRON POSITRON ( - Teilchen) NEUTRINO Änderung des Atomkerns: Mutterisotop:ZNZ+N=A Tochterisotop:Z-1N+1Z-1+N+1=A 2.3. Radioaktiver Zerfall

36 Beispiel für Positron-Zerfall: 18 F 18 O Energiebilanz: Maximale Zerfallsenergie kinetische Energie des Positrons kinetische Energie des Neutrinos Restenergie, - Strahlung Energie aus Vernichtung des Positrons 2.3. Radioaktiver Zerfall 10 Protonen 9 18 F 19 F 8 16 O 17 O 18 O Neutronen

37 2.3. Radioaktiver Zerfall Zerfall durch e - - Einfang (K-Einfang, e - -capture) Der Atomkern fängt ein Elektron seiner eigenen Elektronenhülle ein, bevorzugt aus der K-Schale PROTON NEUTRON NEUTRINO Elektron Änderung des Atomkerns: Mutterisotop:ZNZ+N=A Tochterisotop:Z-1N+1Z-1+N+1=A

38 Beispiel für K-Einfang: 40 K 40 Ar 2.3. Radioaktiver Zerfall 20 Protonen K 40 K 41 K Ar 38 A r 40 A r Neutronen

39 Woher kommt die Gamma-Strahlung? - Übergang des Tochterisotops von einem energetisch angeregten Zustand T* zu einem Grundzustand T - Positron-Zerfall: Neutralisierung des Positrons durch ein Elektron, dabei tritt eine Vernichtungsstrahlung auf - K-Einfang: Das eingefangene Elektron hinterlässt eine Leerstelle auf der K-Schale, die durch ein Elektron der L- oder M-Schale aufgefüllt wird, unter Abgabe von X-Strahlung 2.3. Radioaktiver Zerfall M T* T

40 2.3. Radioaktiver Zerfall Verzweigter Zerfall Gesetzt von Mattauch (1934): Der Unterschied in der Atomzahl zweier stabiler Isobare ist immer > 1 d.h. zwei benachbarte Isobare können nicht beide stabil sein oder: zwei stabile Isobare sind immer durch ein radiogenes Isobar getrennt 20 Protonen 40 Ca 42 Ca 43 Ca 44 Ca 46 Ca K 40 K 41 K Ar 38 Ar 40 Ar Neutronen Das trennende radiogene Isobar kann einem verzweigten Zerfall unterliegen, wobei zwei stabile isobare Töchter entstehen

41 2.3. Radioaktiver Zerfall Verzweigter Zerfall und Energiebilanz des Zerfalls von 40 K

42 59 Protonen Ce La Ba Cs Xe I Te Sb Sn Neutronen Verzweigter Zerfall in der Isobarenreihe Radioaktiver Zerfall Stabilität: Die stabilen Atome der Isobarenreihe repräsen- tieren den niedrigst- energetischen Zustand

43 2.3. Radioaktiver Zerfall Alpha - Zerfall Negatron-, Positron-, K-Einfangs-Zerfälle finden innerhalb einer Isobarenreihe statt. Mit dem -Zerfall wird die Isobarenreihe verlassen, da die Abstrahlung eines -Partikels die Masse deutlich verändert. -Partikel: 2 Protonen + 2 Neutronen, Ladung 2 +, 4 He-Kern Änderung des Atomkerns: Mutterisotop:ZNZ+N=A Tochterisotop:Z-2N-2Z-2+N-2=A-4

44 2.3. Radioaktiver Zerfall 92 Protonen 238 U Th Neutronen Beispiel für -Zerfall: 238 U 234 Th

45 2.3. Radioaktiver Zerfall Tochterisotope in unterschiedlichen Anregungszuständen -Strahlung 90 Protonen 228 Th Ra Neutron en

46 2.3. Radioaktiver Zerfall Energiebilanz des -Zerfalls: Maximale Zerfallsenergie kinetische Energie des -Teilchens Rückstoßenergie -Strahlung

47 2.3. Radioaktiver Zerfall Zerfallsreihen Die Radioisotope von U und Th sind nicht in der Lage, den Bereich stabiler Isotope durch einen Einfachzerfall zu erreichen 90 Protonen 227 Th Ac R a Fr Neutronen Verzweigter Zerfall inner- halb der Zerfallsreihen Beispiel aus der Zerfallsreihe von 235 U

48 2.3. Radioaktiver Zerfall

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51 2.4. Zerfallsgesetz

52 N = N 0 e – t 2.4. Zerfallsgesetz N 0 = Zahl der Mutterisotope zur Zeit t = 0 (= Beginn des Zerfalls) N = Zahl der verbleibenden Mutterisotope nach einer Zeit t (heute) = isotopenspezifische Zerfallskonstante, kennzeichnet die Zerfalls- geschwindigkeit

53 2.4. Zerfallsgesetz Halbwertszeit ist die Zeit, in der die Hälfte der ursprünglichen Menge an Mutterisotopen zerfallen ist

54 2.4. Zerfallsgesetz Zerfallsgesetz in der Altersdatierung: Im Idealfall kann man an einer Gesteins- oder Mineralprobe messen: N = Gehalt an verbliebenen Mutterisotope z.Zt. der Messung D* = Gehalt an entstandenen Tochterisotopen z.Zt. der Messung N = N 0 e – t Gleichung mit 2 Unbekannten, N 0 und t Umformung

55 2.4. Zerfallsgesetz N = N 0 e – t N 0 = N e t N 0 = N + D* D* = N 0 - N D* = N e t - N D* = N (e t – 1)

56 2.4. Zerfallsgesetz t = 1/ ln (D*/N + 1) Das Alter t einer Probe kann aus den Messwerten D* und N errechnet werden, wenn bekannt ist und wenn D* zum Zeitpunkt des Zerfallbeginns = 0 war (gegeben z.B. bei 40 K 40 Ar)

57 2.4. Zerfallsgesetz Bei den meisten Zerfallssystemen enthält das Gestein/Mineral bereits zum Zeitpunkt t = 0 einen bestimmten initialen Anteil D 0 des Tochter- Isotopentyps z.B. 87 Rb 87 Sr + ursprünglich schon im Gestein vorhandenes 87 Sr Dabei kann nur die Gesamtmenge D des Tochterisotops gemessen werden. D = D 0 + D*D* = D - D 0 t = 1/ ln ((D-D 0 )/N + 1)

58 2.4. Zerfallsgesetz Korrektur auf D 0 : - über kogenetische Proben (Isochronenmethode) - Über Mineralproben ohne Mutterisotop: Kein D*, ausschließlich D 0 (z.B. Apatit für Sr) Weitere Voraussetzungen für die korrekte Bestimmung von t: - Geschlossenes System bezüglich der beteiligten Isotope - muss möglichst exakt bekannt sein - D und N müssen exakt gemessen werden

59 3.1Konventionelle Massenspektrometrie 3.2Isotopenverdünnungsanalyse 3.3Kleinbereichsanalytik 3. Analyseverfahren

60 3.1. Massenspektrometrie Wenn man ionisierte Atome der Probensubstanz in Form eines Ionenstrahls geradlinig durch ein Magnetfeld leitet, dann übt dieses Feld auf die Ionen eine Ablenkungskraft aus. Der Grad der Ablenkung ist eine Funktion der - Masse - Ladung - Magnetischen Feldstärke - Kinetischen Energie der Ionen

61 3.1. Massenspektrometrie Leichte Massen werden im Magnetfeld stärker abgelenkt als schwere Massen

62 3.1. Massenspektrometrie Einzel-Kollektor (single collector) Gerät: Messung der einzelnen Isotope nacheinander durch Änderung des Magnetfelds, z.B. Sr-Isotope 84, 86, 87, 88 Ionenquelle - Trennrohr - Magnetfeld - Kollektor

63 3.1. Massenspektrometrie Sr-Isotope 84, 86, 87, 88 Kontinuierlicher Scan durch kontinuierliche Magnetfeld- änderung: Massenspektrum Peakhöhe ~ Konzentration des jeweiligen Isotops Praxis für quantitative Messung: multipler Massenwechsel

64 3.1. Massenspektrometrie Multikollektor-Gerät Vorteil: Synchronmessung mehrerer Massen

65 Probe: Festes Material Festkörpermassenspektrometer Gas Gasmassenspektrometer Vorbehandlung für feste Proben: Reinst-Labor Mechanische Zerkleinerung, ggf. Mineralseparation, ggf. Probenpulver - Einwaage zusammen mit innerem Standard (Spike) - Aufschluss zur Lösung - Trennung des zu messenden Elements in einem Ionentauscher (Nachweisgrenze, isobare Interferenz) - Ausfällung als Salz - Aufbringen der Probe auf ein Filament (W, Ta, Re) Ionenquelle 3.1. Massenspektrometrie

66 3.2. Isotopenverdünnungsanalyse Wie bestimmt man die Absolutgehalte von Isotopen-Konzentrationen? Isotopenverdünnungsanalyse (IVA) Bei den meisten Zerfallssystemen werden Mutter- und Tochterisotope nicht synchron gemessen, wegen der isobaren Interferenz oder aus anderen messtechnischen Gründen. Die Isotopenverhältnisse werden also nicht direkt bestimmt, sondern durch getrennte Absolutmessungen Kollektor elektronische Impulse Umwandlung in Konzentrationsangaben durch Kalibration (Eichung) mit Hilfe von Standards

67 3.2. Isotopenverdünnungsanalyse Standards: Material mit bekannter chemischer bzw. isotopischer Zusammensetzung Äußerer Standard: Getrennte Messung von Probe und Standard, z.B. bei der Mikrosonden-Analytik oder RFA Innerer Standard: Mischung einer bestimmten Menge der unbekannten Probe mit einer bestimmten Menge des bekannten Standards. Aus den Messwerten für die Mischzusammensetzung kann die Zusammensetzung der unbekannten Probe ermittelt werden (IVA). Voraussetzungen für die IVA: - IVA bezieht sich immer nur auf ein Element - IVA nur bei Elementen mit mehr als einem Isotop (Isotopenverhältnis)

68 Innerer Standard bei der IVA: SPIKE Flüssigkeit oder Gas - bekannte isotopische Zusammensetzung - betrifft nur ein Element - mit einem stark angereicherten Isotop - Isotopenverhältnis, das sich deutlich von der Probe unterscheidet - in der Mischung etwa gleiche Konzentration für alle Isotope

69 3.2. Isotopenverdünnungsanalyse Probe + Spike= Mischung z.B. Rb

70 3.2. Isotopenverdünnungsanalyse ProbeProbenmenge bekannt (Einwaage) Isotopenverhältnisunbekannt Elementkonzentrationunbekannt SpikeMengebekannt (Einwaage) Isotopenverhältnisbekannt (Hersteller) Mischung Isotopenverhältnis bekannt (Messung)

71 3.2. Isotopenverdünnungsanalyse Daraus rechnerisch zu ermitteln - Isotopenverhältnis der Probe ( 84 Sr : 86 Sr : 87 Sr : 88 Sr) - absolute Konzentration der Einzelisotope ( 87 Sr, Zahl der Atome bzw. ppm) - absolute Konzentration des jeweiligen Elements in der Probe (Sr, ppm)

72 3.2. Isotopenverdünnungsanalyse Vorteile der Massenspektrometrie mit der Isotopenverdünnungsmethode: - keine Interferenzen mit anderen Elementen - bei frühzeitiger Zugabe des Spikes (Einwaage) muss bei der weiteren chemischen Aufbereitung nicht mehr quantitativ gearbeitet werden, da das Messergebnis (Isotopenverhältnis der Mischung) ein Relativwert ist, der sich durch Materialverlust nicht ändert - Sehr hohe Genauigkeit (deshalb auch Anwendung in der Geochemie bei sehr geringen Spurenelement-Konzentrationen)

73 3.2. Isotopenverdünnungsanalyse Probleme bei der Massenspektrometrie mit der Isotopenverdünnungs- methode: -Zusammensetzung des Spikes: Fehlerquellen beim Herstellen, Wiegen, Verdünnen (Gas: Konzentrationsänderung nach jeder Entnahme), Lagern (Evaporation, Adsorption am Behälter) - Fraktionierung im Massenspektrometer: leichte Isotope verdampfen schneller als schwere – Anreicherung der schweren Isotope auf dem Filament - sehr zeitaufwendige und teure Methode – wenig Wiederholungs- messungen – statistische Basis(?) - die Methode liefert Durchschnittsanalysen für eine bestimmte Probenmenge (Minerale: Mineralfraktion)

74 3.3. Kleinbereichsanalytik Kleinbereichsmessung: Ionensonde Lasersonde

75 3.3. Kleinbereichsanalytik Prinzip der Ionensonde

76 SHRIMP II Perth Sensitive high resolution ion microprobe SHRIMP RG Stanford 3.3. Kleinbereichsanalytik

77 U-Pb Altersdatierung im Kleinbereich an Zirkon 3.3. Kleinbereichsanalytik Probleme bei breiterem Einsatz von Ionensonden zur Datierung: - Isobare Interferenz - Konstanz des Ionenstrahls (bei single-collector) - Messgenauigkeit bei sehr niedrigen Probenmengen

78 Laser-Mikrosonden: Einsatz in der Ar-Ar Altersdatierung Kombination einer Lasersonde mit einem Gas-Massenspektrometer 3.3. Kleinbereichsanalytik


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