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超イオン伝導体ＬｉＧａの結晶育成と電気的特性の測定
矢萩・橋本研究室 工Ｅ１４０１４ 福澤 絵美
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発表内容 目的 NaTl型結晶構造と格子欠陥について 実験手順の説明 実験結果 考察
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目的
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ＮａＴｌ型結晶構造と格子欠陥 ● Ｌｉ ○ Ｇａ
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実験の手順 ① 坩堝の製作 ② ＬｉＧａの結晶育成 ③ 育成した結晶のカッティング ④ 電気抵抗率の温度依存性の測定
① 坩堝の製作 ② ＬｉＧａの結晶育成 ③ 育成した結晶のカッティング ④ 電気抵抗率の温度依存性の測定 ⑤ Ｘ線回折による結晶構造の解析
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坩堝の製作 坩堝の製作はスポット溶接器を用いて行う。 タンタルに汚れや指紋が付かないように手袋をして作業する。
完成した坩堝はアセトンで10分間、超音波洗浄をする。
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結晶育成の温度プログラム 結晶育成の温度プログラム 30分で790℃まで上昇 それを45分維持 6時間で350℃まで降温
5時間でさらに30℃まで降温
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結晶のカッティング 試料を専用の土台に固定してクリスタルカッターにセットする。 流動パラフィンと研磨剤の混合液を少しずつ落とす。
ワイヤーを回し負荷をかけながら切断していく。 クリスタルカッター
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電気抵抗率の測定 Van der pauw 法 直径：約10mm 厚さ：約1mm
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Ｘ線回折の原理 Ｘ線回折計はＸ線管球と高電圧源、ゴニオメーター(測角器)と駆動回路、検出器と計数記録装置で構成されている。
結晶にＸ線を照射すると反射されるが、位相が合わないと打ち消し合って反射波が観測されない。位相が合えば反射波が観測される。位相が合うと言うことは、その分の行路差が生まれるわけで、行路差はブラッグの式で求められる。
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格子定数算出 出力された回折線のピークから２θを読み取り、λにはα、 α１、α2のいずれかを代入し、次式で面間隔dをもとめる。
結晶面指数（hkl）を当てはめて、格子定数を求めるため の以下の式に代入する。
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電気抵抗率の測定結果 電気抵抗率は室温で測定を始めてから、五回目の測定値 を結果とし、その値から実際のLi濃度の組成(b)を調べ、
結晶名 (a)at.%Li ρ[μΩcm] (b)at.%Li Ga050114 53.0 90.2 52.5 Ga050608 50.0 25.6 46.0 Ga051018 49.0 19.9 44.0 Ga051108 52.0 72.7 51.5 Ga051115 72.0 51.0 Ga051201 62.8 50.5 電気抵抗率は室温で測定を始めてから、五回目の測定値 を結果とし、その値から実際のLi濃度の組成(b)を調べ、 結晶育成時に計画したLi濃度の組成(a)と比較して結晶の 評価を行った。
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温度依存性測定結果
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X線回折の結果 回折線から算出した格子定数 からもLi濃度の組成を調べる ことができる。しかし、正確 な数値を得ることができなか った。
結晶名 格子定数[Å] Li at.% Ga050114 6.24 52.5 Ga050608 Ga050826 6.15 44.0 Ga050927 Ga050929 Ga051004 Ga051018 6.23 51.0 Ga051025 Ga051101 6.16 Ga051108 6.22 50.0 Ga051115 6.17 45.0 Ga051201 6.21 48.0 回折線から算出した格子定数 からもLi濃度の組成を調べる ことができる。しかし、正確 な数値を得ることができなか った。
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考察 結晶育成で温度プログラムを開始するときのArガスの量を－200mmHgから－250mmHgに変更したところ良い結晶ができた。
電気抵抗率の結果からは結晶育成時に目標としたLi濃度の組成より少なくなっていることがわかった。 求めた格子定数からLi濃度の組成を読み取ると正確な値になっていなかった。 今後の課題としては室温での電気抵抗率の測定しか行っていない結晶の、温度依存性の測定をすることが挙げられる。
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