R. Bertram 1, D. Siche 1, J. Hassler 2, P.R. Perzl 3 1 Institut für Kristallzüchtung, Max-Born-Str. 2, 12489 Berlin ( ) 2.

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1 R. Bertram 1, D. Siche 1, J. Hassler 2, P.R. Perzl 3 1 Institut für Kristallzüchtung, Max-Born-Str. 2, 12489 Berlin ( e-mail:bertram@ikz-berlin.de ) 2 Wacker Ceramics, Max-Schaidhauf-Str. 25, 87437 Kempten 3 Spectral Systems, Augsburger Str. 37, 82256 Fürstenfeldbruck Die Anwendung von SiC-Einkristallen in der Technik (Leistungs-, Opto- und Hochtemperaturelektronik, sowie der Mikrowellentechnik) stellt hohe Anforderungen an deren Qualität. Am IKZ werden deshalb grundlegende Untersuchungen zur Herstellung von SiC-Einkristallen durch physikalischen Gasphasentransport mit dem Ziel der Optimierung von Defektstrukturen und Dotierungen durchgeführt. Die Anforderungen an die Reinheit dieser SiC-Materialien sind um ein Vielfaches höher als selbst für die Hochleistungskeramiken auf SiC-Basis und gehen meist deutlich unter 1µg/g (ppm) bezogen auf den einzelnen Analyten. Die elektrothermische Verdampfung (ETV) als Probeneinführungssystem für ein Spektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) erweist sich seit Jahren als gutes Instrument in der Emissionsspektroskopie und wird bevorzugt in der direkten Feststoffanalyse angewendet. Die untersuchten Materialien sind hochreine SiC-Pulver aus dem Acheson-Prozess (SiC-ARR3) und SiC-Pulversynthesen (Syn95) aus den hochreinen Elementpulvern sowie SiC-Einkristalle aus der Gasphasenzüchtung (20103-Kappe). Zusammenfassung Elektrothermische Verdampfung (ETV) Einführung Bestimmung von Spurenelementen in hochreinem Siliciumcarbid mittels ETV-ICP-OES Temperaturgesteuerte Verdampfung der Probe in einem Graphtirohrofen beheiztem Graphittiegel unter Argonatmosphäre bei Temperaturen bis 3000°C und elektronisch geregelter Zugabe einer geringen Menge an Reaktionsgas (Modifier). Transport des entstehenden Aerosols in das ICP-Plasma: - durch optimierte Gasführung mit hoher Transporteffizienz - elektronische Gasflussregelung und Synchronisation durch elektronisches Interface - probenspezifische Zeit-Temperatur-Programme - präzise und reproduzierbare Temperaturregelung durch integriertes Online-Pyrometer 2. Kalibration mit Feststoff-Hausstandards: Beispiel: SiC-933 und SiC-8517hp und Ca-Standardlösungen 1. Additionskalibration Beispiel: Probe Syn95 und Zugabe von Mg-Standard-Lösungen Kalibrationsverfahren Moderne ETV-ICP-OES-Systeme sind ein nachweisstarkes Werkzeug zur direkten Multielement-Feststoffanalytik im Spurenbereich. Die vergleichenden Ergebnisse zeigen, daß zur Kalibration sowohl flüssige als auch Feststoff-Standards geeignet sind. Dies ist besonders von Bedeutung, da für viele Aufgabenstellungen keine geeigneten Standard-Referenzmaterialien verfügbar sind. Anhand der gewonnenen Ergebnisse wurde gezeigt, daß die geforderten Nachweisgrenzen von <1µg/g prinzipiell erreichbar sind. Die Richtigkeit der Ergebnisse konnte durch den Vergleich Additions- und Feststoff-Standard-Kalibration sicher gestellt werden. Diese Vorgehensweise war notwendig, da ein Standard- Referenzmaterial mit entsprechenden Analytgehalten nicht zur Verfügung stand. Ein Zusatz von Freon als Reaktionsgas zum Argon-Trägergas erwies sich als erforderlich. Ergebnisse Nachweisgrenzen [ng/mg] 5 mgEW, Vertrauensbereich 95% Kalibration: Addition Feststoff (SiC933) Al-2373 0,254 0,776 Al-3944 0,193 0,824 Ca-3179 0,180 0,074 Cr-2677 0,065 0,080 Cu-3247 0,025 0,018 Mg-2802 0,035 0,028 Ni-2316 0,039 0,031 Ti-3072 0,070 0,765 V-3125 0,402 0,608 Zr-3279 0,028 0,048