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Trennungsmethoden der Analytischen Chemie Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN: 978-3-11-026544-6 © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston Abbildungsübersicht.

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1 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN: © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston Abbildungsübersicht / List of Figures Tabellenübersicht / List of Tables

2 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 2 Abb. 1.1: Trennung eines Zweistoffgemisches. = Trennungsoperation.

3 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 3 Tab. 1.1: Bekannte spezifische Trennungen (Beispiele)

4 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 4 Abb. 2.1: Trennung von zwei Substanzen durch Verteilung zwischen zwei nicht mischbaren Phasen (Prinzip). a)Ausgangsgemisch vor der Verteilung; b)Verhältnisse nach der Verteilung.

5 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 5 Abb. 2.2: Trennung von zwei Substanzen durch unterschiedliche Wanderungsgeschwindigkeiten in einer Phase (Prinzip). a)Ausgangsgemisch vor der Trennung; b) Verhältnisse nach Durchlaufen einer ausreichenden Trennstrecke.

6 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 6 Tab. 3.1: Maskierungsreagenzien fu ̈ r anorganische Ionen (Beispiele)

7 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 7 Tab. 3.2: Transportreaktionen mit Temperaturgradient (Beispiele)

8 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 8 Tab. 3.3: Zerstörende Verfahren zur Reinigung von flu ̈ ssigen oder gasförmigen Medien

9 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 9 Tab. 5.1: Löslichkeitsangaben

10 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 10 Tab. 6.1: Phasenpaare und Grundlagen von Trennungen durch Verteilung zwischen zwei nicht mischbaren Phasen

11 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 11 Abb. 6.1: Graphische Darstellung von Verteilungsisothermen. a) Abhängigkeit des Verteilungskoeffizienten α von der Anfangskonzentration c o der verteilten Substanz in einer Phase; 1 = Nernst-Verteilung; b) Abhängigkeit der Konzentration c 1 in Phase 1 von c 2 in Phase 2 (Konzentrationen nach Gleichgewichtseinstellung); 1 = Nernst-Verteilung.

12 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 12 Abb. 6.2: Trennung von zwei Substanzen durch Verteilung zwischen zwei Phasen. = Trennungsoperation.

13 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 13 Abb. 6.3: Darstellung von Trennungen im quadratischen Diagramm mit verschiedenen Trennfaktoren fu ̈ r je zwei Substanzen. Nernst-Verteilung.

14 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 14 Abb. 6.4: Darstellung von Trennungen im quadratischen Diagramm fu ̈ r zwei Fälle von nichtidealer Verteilung. a) Sog. logarithmische Verteilung; b) Bildung eines Azeotrops (System Essigsäureethylester-Ethanol bei 760 Torr).

15 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 15 Tab. 6.2: Trennfaktoren bei einigen Trennungen

16 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 16 Abb. 6.5: Einseitige Wiederholung einer Trennung. = Trennungsoperation.

17 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 17 Abb. 6.6: Trennung durch einseitige Wiederholung (Gefäßreihe). = Gefäß bzw. Trennungsoperation.

18 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 18 Abb. 6.7: Trennung durch einseitige Wiederholung (kontinuierliche Arbeitsweise in einer Säule)

19 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 19 Abb. 6.8: Systematische Wiederholung einer Trennung: Kaskade. = Trennungsoperation.

20 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 20 Abb. 6.9: Abhängigkeit von β n von der Anzahl n der Wiederholungen bei verschiedenen Werten fu ̈ r β.

21 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 21 Abb. 6.10: Systematische Wiederholung von Trennungen im Dreieckschema. = Trennungsoperation; Weg der Phase 1; Weg der Phase 2.

22 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 22 Abb. 6.11: Arbeitsweise im Dreieckschema mit Abbruch in der 3. Reihe. = Trennungsoperation; Weg der Phase 1; Weg der Phase 2.

23 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 23 Abb. 6.12: Arbeitsweise im Dreieckschema wie in Abb. 6.11; Deutung als Gefäßreihe. = Gefäß fu ̈ r die Trennungsoperation; Weg der Phase 1; Weg der Phase 2.

24 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 24 Abb. 6.13: Verteilungsreihe wie in Abb. 6.12; Arbeitsweise mit zwei Hilfsphasen.

25 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 25 Abb. 6.14: Verteilung der Substanzen A und B nach 10, 30 und 100 Trennschritten. α A = 2; α B = 0,5.

26 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 26 Abb. 6.15: Entwicklung einer Trennreihe zu einer Trennsäule. a) Trennreihe (diskontinuierliche Einzelstufen, diskontinuierliche Weiterbeförderung der bewegten Phase); b) Trennsäule (kontinuierliches Trennbett, kontinuierliches Durchfließen der bewegten Phase).

27 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 27 Abb. 6.16: Elutionskurven zweier Substanzen A und B. a) integrale Elutionskurve; b) differenzielle Elutionskurve.

28 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 28 Abb. 6.17: Elutionskurve nach dem Durchlaufen von wenigen Trennstufen (Poisson-Verteilung).

29 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 29 Abb. 6.18: Einfluss der Form der Verteilungsisotherme auf die Elutionskurven

30 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 30 Abb. 6.19: Stufenweise Elution mit drei Elutionsmitteln.

31 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 31 Abb. 6.20: Erzeugung von Konzentrationsgradienten verschiedener Form.

32 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 32 Abb. 6.21: Verku ̈ rzung von Elutionsdiagrammen durch Gradienten-Elution. a) Elution ohne Gradient; b) Gradienten-Elution.

33 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 33 Abb. 6.22: Verbesserung verzerrter Elutionsbanden durch Gradient-Elution. a) Elution mit Tailing; b) Gradienten-Elution derselben Substanz.

34 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 34 Abb. 6.23: R f -Wert und R St -Wert. i + St = Gemisch von Substanz i und Standard St vor dem Entwickeln des Chromatogramms; i = Ort der Substanz i nach dem Entwickeln; St = Ort des Standards nach dem Entwickeln; F = Front der bewegten Phase nach dem Entwickeln.

35 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 35 Abb. 6.24: Definition des Retentionsvolumens.

36 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 36 Abb. 6.25: Durchbruchskurve.

37 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 37 Abb. 6.26: Frontalanalyse (Prinzip).

38 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 38 Abb. 6.27: Relative Schärfung von Zonen bei zunehmender Anzahl von Trennstufen. a) Verteilung einer Substanz auf die Gefäße einer Trennreihe nach 10 Trennstufen; b) Verteilung nach 100 Trennstufen; c) Verteilung nach 1000 Trennstufen.

39 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 39 Abb. 6.28: Definition der Breite einer Elutionskurve (Gaußsche Glockenkurve).

40 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 40 Abb. 6.29: Definition der Auflösung.

41 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 41 Abb. 6.30: Ableitung der Du ̈ nnschicht- Chromatographie aus der Säulen-Chromatographie.

42 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 42 Abb. 6.31: Du ̈ nnschicht-Chromatographie mit aufsteigender Entwicklung der Chromatogramme.

43 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 43 Abb. 6.32: Zirkular-Chromatographie.

44 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 44 Abb. 6.33: Zweidimensionale Du ̈ nnschicht-Chromatographie. a) Substanzaufgabe.

45 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 45 Abb. 6.34: Gegenstromverfahren. a) mit absatzweiser Gleichgewichtseinstellung; b) mit kontinuierlichem Gegeneinanderströmen der beiden Phasen. Weg der Phase 1; Weg der Phase 2; Substanzzufuhr.

46 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 46 Abb. 6.35: Kreuzstrom-Verfahren. a) Phase 1; b) Phase 2; c) Substanzzufuhr; d) Wege der Substanzen mit verschiedenen Verteilungskoeffizienten.

47 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 47 Abb. 7.1: Gu ̈ ltigkeit des Nernstschen Verteilungsgesetzes bei der Verteilung verschiedener Halogenide zwischen wässrigen Lösungen und Di-i-propylether. Auftragung von log c 1 gegen log c 2. a) Galliumchlorid, 7 mol/l HCl; b) Eisen(III)-chlorid, 7 mol/l HCl; c) Indiumbromid, 4,5 mol/l HBr; d) Thallium(III)-chlorid, 3 mol/l HCl.

48 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 48 Abb. 7.2: Abhängigkeit der prozentualen Verteilung verschiedener Komplexe von der Anfangskonzentration c o in der wässrigen Phase. a) Kobalt-Diethyldithiocarbamat-Verbindung; organ. Phase CCl 4 ; b) Kobalt-Diphenylthiocarbazon-Verbindung; organ. Phase CCl 4 ; c) Kobalt-8-Hydroxychinolin-Verbindung; organ. Phase CHCl 3 ; d) Molybdän-Toluol-3,4-dithiol-Verbindung; organ. Phase i-Amylacetat.

49 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 49 Tab. 7.1: Phasenpaare bei der Polymerphasentrennung (Beispiele)

50 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 50 Abb. 7.3: Verteilung von zwei Verbindungen A und B in Abhängigkeit vom Mischungsverhältnis eines gut und eines schlecht wirksamen organischen Lösungsmittels

51 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 51 Abb. 7.4: Idealisierte Mizelle, gebildet durch Zugabe des Tensides Polyoxyethylene – nonylphenylether; mit den zugehörigen Dimensionen. Dargestellt ist sowohl der innere, hydrophobe Kern, als auch der äußere hydrophile Mantel.

52 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 52 Abb. 7.5: Darstellung der mizellaren Extraktion. a) Wässrige Phase mit org. Analytspuren; b) Nach Zugabe von Tensid in höherer Konzentration bilden sich Mizellen mit hydrophobem Innenraum; c) Nach Erzwingung der Mizellphasenbildung, z. B. durch Erwärmung, sind die org. Spuren in der neu gebildeten Mizellphase angereichert.

53 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 53 Tab. 7.2: Mizellare Extraktionen (Beispiele)

54 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 54 Tab. 7.3: Synergistischer Effekt (Beispiele). TTA = Thenoyltrifluoraceton; Ac = Acetylaceton; HFA = Hexafluoroacetylaceton; TOPO = Tri-n-octylphosphinoxid; DBP = Di-n-butylphosphorsäure; TBP = Tri-n-butylphosphat; TOA = Tri-n-octylamin; TPAsCl = Tetraphenylarsoniumchlorid; Ox = 8-Hydroxychinolin

55 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 55 Tab. 7.4: Organische Komplexbildner, Säuren und Basen, die mit anorganischen Ionen zum Ausschu ̈ tteln geeignete Verbindungen bilden

56 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 56 Abb. 7.6: Prozentuale Verteilung einer Verbindung aus einem Metall-Ion und einer organischen Säure in Abhängigkeit vom pH-Wert der Wasserschicht bei verschiedenen Werten von K ([HR] o = 1 mol/l; n = 1).

57 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 57 Abb. 7.7: Prozentuale Verteilung einer Verbindung aus einem Metall-Ion und einer organischen Säure in Abhängigkeit vom pH-Wert der Wasserschicht bei verschiedenen Reagenskonzentrationen [HR] o in der organischen Phase (K = 10 2 ; n = 1).

58 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 58 Abb. 7.8: Prozentuale Verteilung von Verbindungen aus einem Metall-Ion und einer organischen Säure in Abhängigkeit vom pH-Wert der Wasserschicht bei verschiedenen Wertigkeiten n des Metall-Ions (K = 10 6 ; [HR] o = 1 mol/l).

59 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 59 Abb. 7.9: Verteilung der Tetraphenylstibonium-Verbindungen anorganischer Anionen zwischen wässrigen Lösungen und Chloroform in Abhängigkeit vom pH-Wert a) Cl und Br ; b) I ; c) SCN ; d) F.

60 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 60 Abb. 7.10: Abweichungen von der idealen Form der Verteilungskurve durch Reagensverbrauch. a) verzerrte Kurve; b) ideale Kurve.

61 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 61 Abb. 7.11: Unregelmäßige Verteilungskurven. a) Verteilung der Vanadium (V)-pyrrolidin-dithiocarbamat-Verbindung zwischen wässrigen Lösungen und Chloroform; b) Verteilung der UO Hydroxychinolin-Verbindung zwischen wässrigen Lösungen und Chloroform.

62 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 62 Tab. 7.5: Verteilung von Th(NO 3 ) 4 zwischen wässrigen 1 mol/l HNO 3 -Lösungen und Diethylether bei Sättigung mit verschiedenen Nitraten

63 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston : Verschiebung der pH-Verteilungskurve der Eisen(III)-8-Hydroxychinolin-Verbindung durch Komplexbildner; 1– mol/l Fe III /1; 0,01 mol/l Oxin in CHCl 3. a) ohne Komplexbildner; b) 0,010 mol/l Weinsäure; c) 0,010 mol/l Nitrilotriessigsäurc; d) 0,010 mol/l Oxalsäure; e) 0,010 mol/l Ethylendiamintetraessigsäure; f) 0,010 mol/l 1,2-Diaminocylohexan-tetraessigsäure.

64 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 64 Abb. 7.13: Prozentuale Verteilung des Kobalt-8-Hydroxychinolin-Komplexes in Abhängigkeit von der Kobalt-Konzentration bei verschiedenen Schu ̈ ttelzeiten. a) 3 min Schu ̈ ttelzeit; b) 24 h; c) 48 h; d) 72 h.

65 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 65 Abb. 7.14: Einige Typen von Scheidetrichtern. a) Gewöhnlicher Scheidetrichter; b) Scheidetrichter fu ̈ r ein kleineres Volumen an schwerer Phase; c) Mikroscheidetrichter mit Bewegung der Phasen durch einen Gas-Strom.

66 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 66 Tab. 7.6: Trennungen durch Amalgamaustausch (Beispiele)

67 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 67 Abb. 7.15: Direkte Einzeltropfen-Mikroextraktion (SDME).

68 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 68 Tab. 7.7: Anwendung der SDME (Beispiele)

69 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 69 Abb. 7.16: Perforatoren. a) zum Abtrennen mit einer spezifisch leichteren Phase; b) zum Abtrennen mit einer spezifisch schwereren Phase.

70 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 70 Abb. 7.17: Membran-gestu ̈ tzte (SLM) Extraktion (Prinzip) aus Wasser. a) Wässriger Akzeptor; b) organischer Rezeptor.

71 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 71 Tab. 7.8: Membrangestu ̈ tzte SLM-Systeme (Beispiele)

72 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 72 Abb. 7.18: Arbeitsweise der Verteilungsbatterie n. Hecker. a) Ausgangsstellung; b) Einfu ̈ llen der bewegten Phase und Einstellung des Verteilungsgleichgewichtes; c) Überfu ̈ hren der bewegten Phase in das Vorratsgefäß.

73 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 73 Abb. 7.19: Trennung eines Gemisches von 4 Fettsäuren durch Verteilung zwischen Heptan und einem Methanol- Formamid- Eisessig-Gemisch. a) 220 Trennstufen; b) 400 Trennstufen.

74 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 74 Abb. 7.20: Anordnung zur kontinuierlichen Weiterbeförderung der bewegten Phase.

75 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 75 Abb. 7.21: Probenaufgabesystem bei Elution unter Druck. a) Eintritt der bewegten Phase; b) Verschlussschraube; c) Bohrung zum Einfu ̈ hren der Injektionsnadel; d) Polymermembran; e) Säulenaufsatz; f) zur Säule.

76 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 76 Tab. 7.9: Beispiele fu ̈ r stationäre und mobile Phasen bei der Verteilungs-Chromatographie

77 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 77 Abb. 7.22: Verteilungs-Chromatographie (HPLC) mit Elution unter Druck. a) Vorratsgefäß fu ̈ r die mobile Phase; b) Pumpe; c) Manometer; d) Säule; e) Probenaufgabe; f) Detektor; g) Aufzeichnung; h) Fraktionensammler.

78 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 78 Abb. 7.23: Abhängigkeit der Trennstufenhöhe H von der Geschwindigkeit u der mobilen Phase; Elution von Nitrobenzol mit Trimethyl-propan, stationäre Phase: Triscyanoethoxypropan.

79 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 79 Abb. 7.24: Abhängigkeit der Trennstufenhöhe H von der Geschwindigkeit u der mobilen Phase bei unregelmäßig gepackten Säulen. a) Säule mit 3,08 mm Durchmesser; b) Säule mit 1,54 mm Durchmesser.

80 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 80 Abb. 7.25: Abhängigkeit der korrigierten Retentionsvolumina der 2,4-Dinitrophenylhydrazone verschiedener Aldehyde von der Anzahl der C-Atome.

81 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 81 Abb. 8.1: Isothermen fu ̈ r die Verteilung von Gasen zwischen Wasser und Gasphase.

82 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 82 Abb. 8.2: Verteilung von Argon zwischen Wasser und der Gasphase bei 0,2 C.

83 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 83 Abb. 8.3: Gaspipette nach Hempel. a) Vorratsgefäß fu ̈ r Absorptionslösung: b) Absorptionsgefäß; c) Kapillare zur Gaszufu ̈ hrung.

84 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 84 Abb. 8.4: Gasbu ̈ rette nach Bunte.

85 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 85 Tab. 8.1: Flu ̈ ssige Absorptionsmittel fu ̈ r Gase (Beispiele)

86 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 86 Abb. 8.5: Dampfraumprobenahme mittels beschichteter SPME-Faser und Überfu ̈ hrung in die GC.

87 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 87 Tab. 8.2: Headspace – Probenahme und Kopplung mit Gaschromatographie (Beispiele)

88 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 88 Abb. 8.6: Absorptionsgefäß mit Glockenru ̈ hrer. a) Gaszufu ̈ hrung; b) Ru ̈ hrer mit Glocke; c) Absorptionsflu ̈ ssigkeit; d) Gasaustritt.

89 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 89 Abb. 8.7: Kreisfu ̈ hrung des Absorptionsmittels. a) Gaszufu ̈ hrung mit Fritte; b) Absorptionsraum; c) Ablasshahn; d) Steigrohr; e) Überlauf mit Ru ̈ ckfu ̈ hrung der Lösung.

90 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 90 Abb. 8.8: Absorptionsvorlage nach Zimmermann.

91 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 91 Abb. 8.9: Substanzaufgabe mit Gasschleife. a) u. b) Trägergas-Zufu ̈ hrung und -Abfu ̈ hrung; c) Gasschleife. Oberes Bild: Fu ̈ llen der Gasschleife; der Trägergas-Strom wird der Säule direkt zugefu ̈ hrt. Unteres Bild: Ausspu ̈ len der Gasschleife mit dem Trägergas.

92 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 92 Abb. 8.10: Gasaufgabe mit Injektionsspritze. a) Trennsäule; b) Trägergas-Zufu ̈ hrung; c) Septum; d) Spritze.

93 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 93 Abb. 8.11: Probenteilung (splitting) vor einer Kapillarsäule. a) Trägergas-Strom; b) Bypass; c) Trägergas-Strom zur Kapillarsäule.

94 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 94 Tab. 8.3: Stationäre Phasen fu ̈ r gaschromatographische Säulen (Beispiele)

95 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 95 Abb. 8.12: Graphische Darstellung der van-Deemter-Gleichung.

96 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 96 Abb. 8.13: Beispiel fu ̈ r Abweichungen von der van-Deemter-Gleichung.

97 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 97 Abb. 8.14: Einfluss der Säulentemperatur auf die Trennstufenhöhe H.

98 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 98 Abb. 8.15: Reversions-Gas-Chromatographie. Oben: Temperaturprofil längs der Säule. Mitte: Anordnung der Säule und des verschiebbaren Ofens. a) Ku ̈ hlung; b) Säule; c) Ofen. Unten: Anordnung der zu trennenden Komponenten im Temperaturgefälle.

99 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 99 Abb. 8.16: Auffangvorrichtung fu ̈ r Gase nach Ehrenberger.

100 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 100 Abb. 8.17: Retentionsvolumen V i, korrigiertes Retentionsvolumen V o i der Substanz i und korrigiertes Retentionsvolumen V o St des Standards St. a) Luftpeak; b) Elutionsbande der Substanz i; c) Elutionsbande des Standards St.

101 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 101 Abb. 8.18: Abhängigkeit der Logarithmen der Retentionsvolumina von der Anzahl der C-Atome in der homologen Reihe der Fettsäuren.

102 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 102 Abb. 8.19: Zuordnung der Elutionsbanden von Fettsäuremethylestern. a) n-Fettsäure-methylester; b) 3-Methyl-fettsäure-methylester.

103 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 103 Abb. 8.20: Retentionsvolumina verschiedener homologer Reihen an zwei Säulen. a) Alkane; b) Cycloalkane; c) Ester; d) Aldehyde; e) Ketone; f) Alkohole.

104 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 104 Tab. 8.4: Reaktions-Gas-Chromatographie (Beispiele)

105 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 105 Tab. 8.5: Derivatisierung schwerflu ̈ chtiger Substanzen vor gaschromatographischen Trennungen (Beispiele)

106 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 106 Abb. 9.1: Adsorptionsisothermen nach Freundlich und Langmuir.

107 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 107 Abb. 9.2: BET-Isotherme; Adsorption von N 2 an einem Fe-Al 2 O 3 -Katalysator bei 195,8 °C.

108 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 108 Abb. 9.3: Kristallstruktur von Molekularsieben.

109 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 109 Abb. 9.4: Porengrößenverteilung. a) Molekularsieb; b) herkömmliche Adsorbenzien.

110 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 110 Abb. 9.5: Adsorptionsisothermen an Molekularsieben. a) N 2, 196 C; b) CH 3 -CH=CH 2, + 25°C; c) CH 3 -CH 2 -CH 3, + 25°C.

111 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 111 Tab. 9.1: Molekularsiebe

112 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 112 Abb. 9.6: Porengrößenverteilungen von Kieselgelen. = Volumenanteil fu ̈ r einen bestimmten Radienbereich. dVdRdVdR

113 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 113 Abb. 9.7: Nanoskopischer Querschnitt einer metallorganischen Geru ̈ ststruktur.

114 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 114 Abb. 9.8: Beispiele fu ̈ r Liganden in der MOF-Synthese.

115 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 115 Tab. 9.2: Feste Absorptionsmittel fu ̈ r Gase (Beispiele)

116 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 116 Abb. 9.9: Anreicherungssäule vor einem Gas- Chromatographen. a) Trägergas-Zufu ̈ hrung; b) Dreiweghahn; c) Anreicherungssäule; d) Ofen; e) Säulenkopf mit Durchstichkappe; f) Säule des Gas-Chromatographen.

117 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 117 Tab. 9.3: Vorbehandlung der Adsorbenzien bei der Gas-Adsorptions-Chromatographie

118 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 118 Tab. 9.4: Einfluss des Trägergases auf die Retentionszeit von CH 4 ; Aktivkohle-Säule

119 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 119 Abb. 9.10: Einfluss der Trägergas-Geschwindigkeit u verschiedener Gase auf die Höhe H einer Trennstufe; Aktivkohle- Säule, °C. a) CH 4 ; b) N 2 ; c) H 2.

120 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 120 Tab. 9.5: Trennung von Gasen durch Gas-Adsorptions-Chromatographie (Beispiele)

121 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 121 Abb. 10.1: Adsorptionsisothermen an Al 2 O 3. a) Phenol in H 2 O, + 58 °C; b) Azofarbstoff aus Sulfanilsäure und 2- Hydroxynaphthalin- 3,6-disulfosäure, + 49 °C u °C; c) Naphthalin in 2,2,4-Trimethyl-pentan, + 20 °C.

122 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 122 Tab. 10.1: Aktivitätsstufen von Aluminiumoxid

123 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 123 Abb. 10.2: Aufbau von Dextran-Gelen (schematisch).

124 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 124 Tab. 10.2: Sephadex ® -Typen

125 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 125 Tab. 10.3: Festphasen-Mikroextraktion mit Fasern zur Voranreicherung

126 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 126 Tab. 10.4: Monolithische Trennsäulen

127 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 127 Tab. 10.5: Anwendungen monolithischer Trennsäulen

128 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 128 Abb. 10.3: Trennung von Anthracen und Chrysen an Al 2 O 3. a) Chrysen; b) Anthracen.

129 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 129 Abb. 10.4: Säulentypen fu ̈ r die Adsorptions- Chromatographie. a) Säule zum Eluieren unter Absaugen; b) Drucksäule; c) Arbeitsweise mit veränderlichem Querschnitt.

130 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 130 Abb. 10.5: Abhängigkeit der Trennstufenhöhe von der Beladung einer Säule.

131 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 131 Abb. 10.6: Abhängigkeit der Trennstufenhöhe H von der Fließgeschwindigkeit u der mobilen Phase bei verschiedenen Korngrößen des Adsorbens; Al 2 O 3 -Säule. a) 181 μm Korndurchmesser; b) 128 μm; c) 57 μm.

132 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 132 Abb. 10.7: Kreislauf-Chromatographie. a) Pumpe; b) Säule; c) Detektor; d) Ventil.

133 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 133 Abb. 10.8: Verbesserung der Trennung zweier Verbindungen nach mehrfachem Durchlaufen der Säule.

134 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 134 Tab. 10.6: Trennungen durch Adsorptions-Chromatographie (Anwendungsbeispiele)

135 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 135 Abb. 10.9: Trennung von Polyglycolen an einer Dextrangel-Säule. a) Polyethylenglycol, Mol.-Gew. 600; b) Tetraethylenglycol; c) Triethylenglycol; d) Diethylenglycol; e) Ethylenglycol.

136 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 136 Abb : Abhängigkeit der Retentionsvolumina von Proteinen vom Molekulargewicht.

137 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 137 Tab. 10.7: Anwendungsbeispiele der Du ̈ nnschicht-Chromatographie

138 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 138 Abb : Kontinuierliche Säulen-Chromatographie [nach Fox et al. (1969)]. a) Ringspalt; b) Substanzzufuhr; c,d) Austragung der getrennten Komponenten.

139 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 139 Tab. 11.1: Austauschreaktionen (in Ionenform geschrieben)

140 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 140 Abb. 11.1: Titrationskurven von Kationenaustauschern. Funktionelle Gruppen: a) –SO 3 H; b) –COOH; c) –OH; d) –PO 3 H 2.

141 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 141 Abb. 11.2: Aufbau eines Styrol-Divinylbenzol- Polymerisates (schematisch).

142 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 142 Abb. 11.3: Aufbau eines Phenol-Formaldehyd- Kondensates (schematisch).

143 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 143 Tab. 11.2: Kunstharz-Ionenaustauscher

144 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 144 Tab. 11.3: Modifizierte Cellulosen als Ionenaustauscher

145 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 145 Abb. 11.4: Austausch von Na + gegen NH + 4 an einem Kationenaustauscher. a) Verteilung der Ionen vor dem Austausch; b) Verteilung nach dem Austausch.

146 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 146 Tab. 11.4: Abhängigkeit der Gleichgewichtskoeffizienten von der NH 4 Cl-Konzentration beim Austausch von H + gegen NH + 4

147 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 147 Tab. 11.5: Gleichgewichtskonstanten des Austausches verschiedener einwertiger Kationen gegen NH + 4

148 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 148 Abb. 11.5: Verteilungskoeffizienten von komplexen Chloro-Säuren zwischen wässrigen HCl-Lösungen und einem stark basischen Anionenaustauscher in Abhängigkeit von der Säure-Konzentration.

149 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 149 Abb. 11.6: Verteilungsisotherme beim Ionenaustausch.

150 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 150 Abb. 11.7: Trennungen Me + –NH + 4 an einem Kationenaustauscher in quadratischer Darstellung.

151 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 151 Abb. 11.8: Austausch von Na + gegen Cu 2+ an einem Kationenaustauscher bei verschiedenen Cu 2+ -Konzentrationen in der Lösung.

152 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 152 Tab. 11.6: Reihenfolge der Bindungsfestigkeiten von Kationen und Anionen an stark sauren bzw. stark basischen Kunstharzaustauschern

153 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 153 Tab. 11.7: Verbesserung der Ag + –Na + - und der Na + –H + -Trennung beim Übergang von wässrigen zu methanolischen Lösungen

154 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 154 Abb. 11.9: Abhängigkeit des Trennfaktors β beim Na + –H + -Austausch vom Mischungsverhältnis H 2 O:CH 3 OH der Lösung.

155 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 155 Tab. 11.8: Austauscher mit selektiven funktionellen Gruppen (Beispiele)

156 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 156 Abb : Gleichgewichtseinstellung beim Austausch verschiedener Ionen in Abhängigkeit von der Zeit; Phenol- Formaldehyd- Harz mit SO 3 NH 4 -Gruppen. a) Austausch K + –NH + 4 ; b) Mg 2+ u. Ba 2+ –NH + 4 ; c) Al 3+ –NH + 4 ; d) Th 4+ –NH + 4.

157 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 157 Abb : Säulen fu ̈ r Ionenaustausch-Trennungen. a) gewöhnliche Anordnung; b) Säule mit hochgezogenem Ablauf; c) aufsteigende Arbeitsweise.

158 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 158 Abb : Durchbruchkapazität einer Kationenaustauschersäule (bei Aufgabe von 0,05 M KCl- Lösung) in Abhängigkeit von der HCl-Konzentration. a) 0,35 M HCl; b) 0,15 M; c) 0,05 M; d) 0,00 M.

159 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 159 Tab. 11.9: Trennstufenhöhe einer Kationenaustauschersäule in Abhängigkeit von der Korngröße

160 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 160 Tab : Trennstufenhöhe einer Ionenaustauschersäule in Abhängigkeit vom Vernetzungsgrad

161 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 161 Tab : Anwendung anorganischer Ionenaustauscher

162 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 162 Abb : Trennung von Alkalimetall-Ionen an einer Ammoniumphosphomolybdat-Säule; stufenweise Elution mit Ammoniumnitrat-Lösung.

163 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 163 Tab : Verteilungskoeffizienten α und Trennfaktoren β bei der Trennung der Alkalimetall-Ionen mit verschiedenen Austauschern

164 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 164 Abb : Trennung von Erdalkalimetall-Ionen an einer Kationenaustauscher-Säule; Elution mit Lactat-Pufferlösung.

165 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 165 Abb : Trennung von Polyphosphaten an einer Anionenaustauschersäule; Elution mit KCI-Gradient. Im oberen Teil Anzahl der P-Atome der eluierten Verbindungen.

166 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 166 Abb : Trennung von Aminosäuren mit einer Ionenaustauscher-Säule; stark saurer Kationenaustauscher, Na + -Form.

167 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 167 Abb. 12.1: Fällungskurven fu ̈ r die Fällung von Magnesium-, Mangan-, Kobalt- und Eisen(II)-hydroxid mit Natronlauge. a) Mg 2+ ; b) Mn 2+ ; c) Co 2+ ; d) Fe 2+.

168 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 168 Tab. 12.1: Fällungs-pH-Werte von Hydroxiden fu ̈ r 0,02 M Lösungen

169 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 169 Abb. 12.2: Logarithmisches Löslichkeitsdiagramm fu ̈ r Hydroxide.

170 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 170 Abb. 12.3: pH-Bereiche fu ̈ r die Fällung einiger 8-Hydroxychinolin-Verbindungen.

171 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 171 Abb. 12.4: Löslichkeit von AgCl bei + 25 °C in Abhängigkeit von der HCl-Konzentration der Lösung.

172 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 172 Abb. 12.5: Ermittlung des gu ̈ nstigsten Mischungsverhältnisses bei Zugabe eines schlechteren Lösungsmittels. a)Löslichkeit des Niederschlages in Abhängigkeit vom Mischungsverhältnis der beiden Lösungsmittel; b) Tangente; c) gu ̈ nstigstes Verhältnis.

173 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 173 Abb. 12.6: Verzögerung der Fällung von Kaliumdichromat in Abhängigkeit von der Unterku ̈ hlung. a) Für eine bei + 30 °C gesättigte Lösung; b) fu ̈ r eine bei + 60 °C gesättigte Lösung.

174 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 174 Tab. 12.2: Mitfällung von NO – 3 mit PbSO 4 in Abhängigkeit von der Alterungszeit des Niederschlages; Fällungstemperatur 95 °C

175 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 175 Tab. 12.3: Fällung aus homogener Lösung (Beispiel)

176 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 176 Tab. 12.4: Mitfällung von Mn 2+ (50 μg) mit Kalziumphosphat (1,3–1,8 g) in Gegenwart von Komplexbildnern

177 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 177 Tab. 12.5: Aschegehalt von Cellulosefiltern (nach Angaben der Fa. Whatman; 2012)

178 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 178 Abb. 12.7: Filterbecher. a)Einfu ̈ llöffnung; b) Ausguss mit Fritte.

179 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 179 Abb. 12.8: Filterstäbchen n. Emich.

180 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 180 Tab. 12.6: Beispiele fu ̈ r Fällungsreaktionen anorganischer Verbindungen

181 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 181 Tab. 12.7: Organische Fällungsreagenzien fu ̈ r anorganische Ionen (Beispiele)

182 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 182 Tab. 12.8: pH-Bereiche der Fällung von 8-Hydroxychinolinverbindungen

183 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 183 Tab. 12.9: Verbesserung der Selektivität der Fällung von Metallen mit Thionalid durch Maskierung

184 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 184 Tab : Fällungsreaktionen organischer Verbindungen (Beispiele)

185 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 185 Abb. 12.9: Schnitt durch einen Kanal des hexagonalen Harnstoffgitters und Schnitte durch einige Kohlenwasserstoff-Moleku ̈ le. a) n-Octan (wird eingebaut); b) Benzol (keine Einschlussverbindung); c) 3-Methylheptan (keine Einschlussverbindung); d) 2,2,4-Trimethylpentan (keine Einschlussverbindung).

186 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 186 Abb : Antigen-Antikörper-Fällungs- Reaktion (schematisch).

187 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 187 Tab : Fällungen durch gasförmige und gelöste Reduktionsmittel (Beispiele)

188 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 188 Abb : Stromspannungskurven fu ̈ r metallische Leiter (M) und verschiedene Elektrolytlösungen (schematisch). E = Spannung; I = Stromstärke.

189 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 189 Abb : Anordnung zur Potenzialmessung (Prinzip). a) Gefäß mit der zu vermessenden Metallelektrode; b) Normalwasserstoffelektrode; c) Salzbru ̈ cke; d) Voltmeter.

190 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 190 Abb : Vergleichselektroden.

191 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 191 Tab : Spannungsreihe

192 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 192 Tab : Überspannung der Wasserstoffabscheidung an verschiedenen Metallen bei einer Stromdichte von 0,01 A/cm 2

193 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 193 Abb : Elektrische Schaltung fu ̈ r Elektrolysen unter Kontrolle der Stromstärke. a) Gleichstromquelle; b) Schalter; c) Elektrolysengefäß mit Kathode und Anode; d) variabler Widerstand; e) Voltmeter; f) Amperemeter.

194 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 194 Tab : Elektrolytische Abscheidungen an Pt-Elektroden bei kontrollierter Stromstärke (selten angewandte Abscheidungen eingeklammert)

195 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 195 Abb : Gerät zur elektrolytischen Abscheidung radioaktiver Substanzen. a) Anode; b) Glasröhrchen mit Gewinde; c) Bakelit-Schraubkappe; d) Neopren-Dichtung; e) Kathode (Platin-Blech); f) Kupfer-Blech mit g) Stromzufu ̈ hrung.

196 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 196 Tab : Metallabscheidungen aus schwefelsauren Lösungen an Quecksilber-Kathoden

197 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 197 Abb : Gerät zur Elektrolyse mit Hg-Kathode. a) Schaft des Ru ̈ hrers mit Stromzufu ̈ hrung; b) Kupferdrahtlage; c) Ru ̈ hrer; d) PVC-Scheibe; e) Uhrglas; f) Doppelru ̈ hrer; g) Platinspirale (Anode); h) Gefäß mit Ku ̈ hlmantel; i) Abfluss; k) Platin-Draht als Stromzufu ̈ hrung; l) Dreiweghahn; m, n) Ablaufrohre.

198 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 198 Tab : Elektrolyse bei kontrollierter Spannung (Anwendungsbeispiele)

199 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 199 Abb : Innere Elektrolyse ohne Diaphragma.

200 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 200 Tab : Innere Elektrolyse (Anwendungsbeispiele)

201 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 201 Abb : Schaltung fu ̈ r die Elektrolyse bei kontrolliertem Potenzial (Prinzip). a) Stromquelle; b) Schalter; c) Elektrolysegefäß; d) Schiebewiderstand; e) hochohmiges Voltmeter; f) Amperemeter; g) Kalomelelektrode.

202 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 202 Tab : Elektrolyse bei kontrolliertem Potenzial (Beispiele)

203 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 203 Abb : Mitfällung von Germanium(IV) mit Eisen(III)-hydroxid und Zinn(IV)-sulfid. a) 20 mg Fe aus 50 ml Lösung als Fe(OH) 3 gefällt; b) 10 mg Sn aus 20 ml Lösung als SnS 2 gefällt.

204 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 204 Tab : Mitfällung von Spurenelementen mit anorganischen Niederschlägen (Beispiele)

205 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 205 Tab : Mitfällung anorganischer Elemente mit organischen Niederschlägen (Beispiele)

206 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 206 Abb : Mitfällung von 43 μg Vanadium(V) aus 50 ml Lösung mit verschiedenen Niederschlägen. a) Cr(OH) 3 ; b) Fe(OH) 3 ; c) Al(OH) 3 ; d) SiO 2 aq; e) Kalziumphosphat; f) BaSO 4.

207 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 207 Abb : Mitfällung von 10 μg Molybdän(VI) mit 5 mg MnO 2 in Abhängigkeit vom pH-Wert der Lösung.

208 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 208 Abb : Mitfällung von Blei (als Pb 2+ und als Pb- EDTA-Komplex) mit AgCl in Abhängigkeit von der zugesetzten NaCl-Menge; 10 mMol AgNO 3 in Lösung.

209 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 209 Tab : Abscheidungen durch Zementation (Beispiele)

210 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 210 Tab : Trennungen durch Fällungsaustausch (Beispiele)

211 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 211 Abb. 13.1: Ringofenmethode. a) Heizblock mit Bohrung; b) Filterpapier mit Substanzgemisch; c) Waschpipette mit Halteröhrchen.

212 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 212 Abb. 13.2: p,T-Phasendiagramm von Kohlenstoffdioxid.

213 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 213 Abb. 13.3: Schematischer Aufbau einer SFE Apparatur.

214 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 214 Abb. 13.4: Extraktionsgerät n. Soxhlet. a) Kolben mit Lösungsmittel; b) Filterpapierhu ̈ lse mit Substanzgemisch; c) Ru ̈ ckflussku ̈ hler; d) Heberrohr; e) Rohr zum Ru ̈ ckflussku ̈ hler.

215 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 215 Abb. 13.5: Kontinuierliche Mikroextraktion. a) Ru ̈ ckflussku ̈ hler; b) Filtertiegel mit Probe; c) Kolben mit Extraktionsmittel.

216 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 216 Abb. 13.6: Gerät zum Extrahieren im Inertgas- Strom oder unter Vakuum. a) Kolben mit Gaseinlass und Thermometer; b) Ku ̈ hler; c) Vakuumanschluss; d) Extraktionshu ̈ lse oder Filtertiegel mit Substanz.

217 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 217 Tab. 13.1: Trennungen anorganischer Stoffgemische durch Extraktion (Beispiele)

218 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 218 Tab. 13.2: Phasenanalyse (Beispiele)

219 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 219 Tab. 13.3: Trennung organischer Stoffgemische durch Extraktion (Beispiele)

220 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 220 Tab. 13.4: Extraktionslösungen zur Ermittlung pflanzenverfu ̈ gbarer Nährstoffe (Beispiele)

221 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 221 Abb. 14.1: Schmelzdiagramme. a) Eutektisches System; b) System mit lu ̈ ckenloser Reihe von Mischkristallen.

222 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 222 Abb. 14.2: Löslichkeitsdiagramm (Löslichkeit von Na 2 SO 4 in Wasser bei verschiedenen Temperaturen; System nur teilweise wiedergeben). a) Darstellung mit der Abszisse als Temperaturachse; b) Darstellung mit der Ordinate als Temperaturachse.

223 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 223 Abb. 14.3: Schematische Darstellung des Gerichteten Erstarrens.

224 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 224 Abb. 14.4: Zonenschmelzapparatur (schematisch). a) Schiffchen mit Substanz; b) Heizvorrichtung; c) Schmelzzone.

225 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 225 Abb. 14.5: Konzentration c von Verunreinigungen im Kristallisat längs des Schiffchens beim Zonenschmelzen; C A = Anfangskonzentration. a) Verhältnisse beim Durchgang der ersten Schmelzzone; b) nach dem Durchgang der ersten Schmelzzone; c) nach mehrmaligem Durchgang einer Schmelzzone; d) nach Durchgang sehr vieler Schmelzzonen.

226 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 226 Tab. 14.1: Reinigung organischer Verbindungen durch Zonenschmelzen (Beispiele)

227 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 227 Abb. 14.6: Trennung eines Fettsäuregemisches durch Kristallisation der Harnstoff- Einschlussverbindungen. a) Stearinsäure; b) Palmitinsäure; c) Ölsäure.

228 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 228 Abb. 14.7: Säulenkristallisation. a) Trennsäule; b) Substanzgemisch; c) Heizung; d) Ku ̈ hlung; e) Isoliermantel; f) Gefäß fu ̈ r schlechtes Lösungsmittel; g) Gefäß fu ̈ r gutes Lösungsmittel; h) Ru ̈ hrer.

229 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 229 Abb. 15.1: Dampfdruck des Wassers in Abhängigkeit von der Temperatur. a) Auftragung des Druckes gegen die Temperatur; b) Auftragung von log p gegen 1/T.

230 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 230 Tab. 15.1: Dampfdruck des Wassers in Abhängigkeit von der Temperatur

231 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 231 Abb. 15.2: Cox-Diagramm fu ̈ r niedere Alkohole. a) i-Amylalkohol; b) i-Butanol; c) Propanol; d) Ethanol; e) Methanol.

232 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 232 Abb. 15.3: Dampfdruckdiagramm eines idealen binären Gemisches (konstante Temperatur). P = Gesamtdruck; p 1 = Partialdruck der Komponente 1; p 2 = Partialdruck der Komponente 2.

233 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 233 Abb. 15.4: Siedediagramm eines idealen binären Gemisches (konstanter Druck). a) Siedekurve der flu ̈ ssigen Phase; b) Zusammensetzung des Dampfes.

234 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 234 Abb. 15.5: Gleichgewichtsdiagramm eines idealen binären Gemisches (konstanter Druck).

235 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 235 Abb. 15.6: Dampfdruckdiagramm eines binären Systems mit Dampfdruckminimum. P =Gesamtdruck; p 1 = Partialdruck der Komponente 1 (= x); p 2 = Partialdruck der Komponente 2.

236 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 236 Abb. 15.7: Siedediagramm eines binären Systems mit Siedepunktsmaximum (Dampfdruckminimum). a) Siedekurve der Flu ̈ ssigkeit; b) Zusammensetzung des Dampfes. A = Azeotrop.

237 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 237 Abb. 15.8: Gleichgewichtsdiagramm eines binären Systems mit Siedepunktsmaximum.

238 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 238 Abb. 15.9: Dampfdruckdiagramm eines binären Systems mit Dampfdruckmaximum. P = Gesamtdruck: p 1 = Partialdruck der Komponente 1 (= x); p 2 = Partialdruck der Komponente 2.

239 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 239 Abb : Siedediagramm eines binären Systems mit Siedepunktsminimum (Dampfdruckmaximum). a) Siedekurve der Flu ̈ ssigkeit; b) Zusammensetzung des Dampfes. A = Azeotrop.

240 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 240 Abb : Gleichgewichtsdiagramm eines binären Systems mit Siedepunktsminimum.

241 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 241 Abb : Dampfdruckdiagramm eines binären Systems von zwei ineinander unlöslichen Flu ̈ ssigkeiten. P = Gesamtdruck; p 1 = Druck der Komponente 1; p 2 = Druck der Komponente 2.

242 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 242 Abb : Siedediagramm eines binären Systems von zwei ineinander unlöslichen Flu ̈ ssigkeiten.

243 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 243 Abb : Gleichgewichtsdiagramm eines binären Systems von zwei ineinander unlöslichen Flu ̈ ssigkeiten.

244 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 244 Abb : Destillationskurve.

245 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 245 Abb : Beurteilung der Wirksamkeit einer Trennung aus der Destillationskurve.

246 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 246 Abb : Verlauf der Destillation eines Zweistoffgemisches. a) Prozent der leichter flu ̈ chtigen Komponente im Destillat; b) Prozent der schwerer flu ̈ chtigen Komponente im Destillat.

247 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 247 Abb : Differenzielle Destillationskurve.

248 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 248 Abb : Dampfraumanalyse mit Anreicherung durch Ausfrieren. a) Gefäß mit Probe; b) PTFE-Kapillare in Kältebad; c) Spritze.

249 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 249 Tab. 15.2: Anwendung der Dampfraumanalyse (Beispiele)

250 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 250 Abb : Bestimmung des Sauerstoff- Gehaltes von Bismut-Metall. a) Schiffchen mit Probe; b) Ofen; c) Magnesiumperchlorat-Schicht; d) Manometer; e) Dreiweghahn zum Evakuieren und Einlassen von Wasserstoff; f) Mikrobu ̈ rette; g) Quecksilbervorratsgefäß.

251 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 251 Abb : Bestimmung von Sauerstoff in Kupfer. a) Evakuierbares Gefäß; b) Graphit-Schiffchen mit Probe; c) Schliff-Ansatz mit Manometer und Verbindung zur Pumpe.

252 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 252 Abb : Vakuumschmelzverfahren. a) Quarzbehälter; b) magnetisch verschiebbarer Stempel zum Abdecken des Tiegels; c) Eisenstiel; d) Induktionsheizung; e) Probe; f) Graphit-Tiegel mit Fuß; g) Wärmeschild; h) Pyrometeransatz.

253 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 253 Tab. 15.3: Vakuumschmelzverfahren zur Bestimmung von Wasserstoff, Sauerstoff und Stickstoff in Metallen und Legierungen (Anwendungsbeispiele)

254 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 254 Abb : Bestimmung von gelösten Gasen in Körperflu ̈ ssigkeiten. a) graduierter Einfu ̈ lltrichter fu ̈ r die Probe; b) Dreiweghahn; c) Messvolumen; d) Quecksilber (Sperrflu ̈ ssigkeit).

255 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 255 Abb : Destillation bei tiefen Temperaturen. a) Gefäß fu ̈ r die Analysenprobe; b) Gefäß fu ̈ r das Destillat; c) Manometer; d) Pumpenanschluss.

256 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 256 Abb : Gerät zur fraktionierten Mikrodestillation. a) Destillationskolben; b) Vakuumanschluss; c) Ku ̈ hler; d) Vorlagen; e) verschiebbarer Stempel.

257 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 257 Abb : Kurzweg-Destillation. a) Ofen; b) Thermoelement-Einsatz; c) Ku ̈ hler; d) Substanz; e) Ringwulst; f) Vakuumanschluss; g) Ku ̈ hlwasserzufluss und –abfluss; h) Vorlage.

258 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 258 Tab. 15.4: Hochvakuumdestillation von Metallen (Beispiele)

259 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 259 Abb : Mikrodiffusionsapparatur.

260 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 260 Abb : Widmark-Kölbchen zur Blutalkoholbestimmung. a) Erlenmeyer-Kölbchen; b) Stopfen mit angeschmolzenem Probenbehälter; c) Absorptionslösung (Chromschwefelsäure).

261 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 261 Tab. 15.5: Mikrodiffusion (Anwendungsbeispiele)

262 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 262 Abb : Trägergasverfahren zur Bestimmung von Gasen in Metallen. a) Quarzgefäß; b) Induktionsspule; c) Tiegel; d)Wärmeschild (Graphitpulver); e) Probeneinschleusung.

263 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 263 Tab. 15.6: Trägergasverfahren (Anwendungsbeispiele)

264 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 264 Abb : Austreiben von Gasen aus Lösungen mit einem Hilfsgas. a) Kolben mit Probe; b) Gaszufu ̈ hrung; c) Tropftrichter; d) Ru ̈ ckflussku ̈ hler.

265 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 265 Tab. 15.7: Austreiben von Gasen aus Lösungen mit einem Hilfsgas (Anwendungsbeispiele)

266 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 266 Abb : Wasserdampfdestillation. a) Gefäß mit Wasser; b) Steigrohr; c) Kolben mit Substanzgemisch.

267 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 267 Abb : Wasserdampfdestillation zum Bestimmen von flu ̈ chtigen Säuren in Wein. a) Wasser; b) Probe; c) Dampfableitung zum Ku ̈ hler.

268 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 268 Abb : Flu ̈ chtigkeit von AsCl3 in Abhängigkeit von der HCl-Konzentration der Lösung beim jeweiligen Siedepunkt. a) reine HCl-Lösung; b) HCl-Lösung mit 13% H 2 SO 4 -Zusatz.

269 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 269 Tab. 15.8: Destillation anorganischer Verbindungen aus wässrigen Lösungen (Beispiele)

270 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 270 Abb : Austreiben von Gasen aus Lösungen durch Kreislauffu ̈ hrung eines Hilfsgases. a) Kolben mit Analysenlösung; b) Absorptionsgefäß fu ̈ r Wasserdampf; c) Ausfrierschleife; d) Umwälzpumpe.

271 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 271 Abb : Wasserbestimmung durch Kreislaufdestillation nach der Tetrachlorethan-Methode. a) Destillationskolben; b) Durchflussku ̈ hler; c) Kapillare; d) Sammelgefäß fu ̈ r das abdestillierte Wasser.

272 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 272 Abb : Kreislaufdestillation zur Abtrennung von Bor als Borsäuremethylester. a) stark saure Borat-Methanol-Lösung; b) Druckausgleichgefäß mit Absorptionslösung; c) methanolische NaOH-Lösung.

273 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 273 Abb : Destillationskolonne (Prinzip). a) Kolben mit Ausgangsgemisch; b) Böden; c) Ru ̈ ckflussku ̈ hler; d) Glocke.

274 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 274 Abb : Graphische Ermittlung der Konzentrationsverhältnisse in einer Glockenbodenkolonne nach dem Siedediagramm.

275 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 275 Abb : Graphische Ermittlung der Konzentrationsverhältnisse in einer Glockenbodenkolonne nach dem Gleichgewichtsdiagramm.

276 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 276 Abb : Ermittlung der Trennstufenanzahl einer Destillationskolonne aus dem Brechungsindex des Testgemisches 2,2,4-Trimethylpentan – Methylcyclohexan.

277 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 277 Tab. 15.9: Benötigte Trennstufenanzahlen fu ̈ r binäre Gemische von Kohlenwasserstoffen mit verschiedenen Siedepunktdifferenzen

278 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 278 Abb : Ringspalt-Kolonne.

279 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 279 Abb : Ru ̈ cklaufregelung durch einen schwenkbaren Trichter. a) Schwenktrichter; b) Eisenstab; c) Elektromagnet; d) Destillatablauf.

280 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 280 Abb : Gleichgewichtsdiagramm des Systems Cyclohexyl-cyclopentan – n-Dodecan bei verschiedenen Dru ̈ cken. a) 20 mm Hg; b) 100 mm Hg; c) 400 mm Hg.

281 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 281 Abb : Relative Flu ̈ chtigkeiten in Abhängigkeit vom Druck. a) System n-Tridecan – Dicyclohexyl; b) System Cyclohexyl-cyclopentan – n-Dodecan.

282 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 282 Abb : Verbesserung der Trennung von Önanthsäuremethylester (K p °C) und Caprinsäuremethylester (K p °C) durch Zumischen von cis-trans Dekalin (K p bzw °C). a) Destillationskurven ohne Zusatz; b) mit Zusatz von 30% Dekalin.

283 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 283 Tab : Trennstufenhöhen verschiedener Destillationskolonnen

284 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 284 Abb. 16.1: Dampfdruckkurve einer sublimierenden Substanz. S = Schmelzpunkt.

285 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 285 Abb. 16.2: Sublimationsgerät mit Ku ̈ hlfinger. a) Vakuumanschluss; b) Ku ̈ hlfinger; c) Probenraum.

286 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 286 Abb. 16.3: Gerät zur fraktionierten Sublimation. a) Vakuumanschluss; b) Sublimat; c) Glasfritte; d) Probe; e) Heizblock.

287 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 287 Tab. 16.1: Sublimation unter Chlorierung (Beispiele)

288 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 288 Abb. 16.4: Apparatur zur Verdampfungsanalyse. a) Gaszufu ̈ hrung; b) Diffusionskörper; c) Schiffchen mit Probe; d) Du ̈ se; e) Ku ̈ hlfinger mit Kappe; f) Ku ̈ hlung; g) Ofen.

289 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 289 Tab. 16.2: Verdampfungsanalyse (Anwendungsbeispiele)

290 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 290 Abb. 16.5: Gerät zur Pyrohydrolyse. a) Siedekolben mit Wasser; b) Ofen zum Überhitzen des Dampfes; c) Reaktionsrohr mit Schiffchen; d) Ofen; e) Thermoelement; f) Ku ̈ hler.

291 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 291 Abb. 17.1: Kondensation zweier Substanzen im Temperaturgradienten.

292 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 292 Abb. 17.2: Kondensation im Temperaturgradienten. Oben: Trennungsergebnis. Unten: Apparatur. a)Quarzrohr; b)Kupferrohr; c)Ofen; d)Isolierung; e)Ku ̈ hlschlange.

293 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 293 Abb. 17.3: Systematische Wiederholung von Kondensationen (Horizontaldestillation). a) verschiebbarer Aluminiumkörper; b) Bunsenbrenner; c) Ku ̈ hlschlange; d) Schiffchen mit Substanz; e) Thermometer.

294 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 294 Abb. 18.1: Kontinuierliche Trennung in gekreuzten Kraftfeldern. a = Substanzzufuhr.

295 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 295 Abb. 19.1: Elektronenstoß-Ionisierung. a) Glu ̈ hdraht; b) Eintritt der Elektronen in den Stoßraum; c) Elektronenstrahl; d) Auffangkäfig; e1, e2) Platten fu ̈ r die Ziehspannung; f) Elektrode zum Beschleunigen.

296 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 296 Abb. 19.2: Differenzielle Ionisierung von Quecksilber in Abhängigkeit von der Elektronenenergie.

297 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 297 Abb. 19.3: Flugzeit-Massenspektrometer (schematisch). a) Gaseinlass; b) Ionenquelle; c) Beschleunigungsstrecke; d) Laufstrecke; e) Auffänger; f) Verstärker; g) Oszilloskop.

298 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 298 Abb. 19.4: Schematischer Aufbau eines Ionenmobilitätsspektrometers.

299 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 299 Abb. 19.5: Verhalten eines monoenergetischen Ionenstrahles mit zwei Ionenarten im magnetischen Sektorfeld. a) Eintrittsspalt; b 1, b 2 ) Fokussierungsstellen der beiden Ionenarten.

300 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 300 Abb. 19.6: Massenspektrometer mit 180 -Magnetfeld. a) Gaseinlass; b) Ionenquelle; c) Magnetfeld (Feldlinien senkrecht zur Papierebene); d) Auffänger; e) Pumpenanschluss.

301 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 301 Abb. 19.7: Verhalten eines Ionenstrahls mit Ionen verschiedener Energie im elektrischen Sektorfeld. a) Eintrittsspalt; b 1, b 2 ) Fokussierungsstellen von Ionen verschiedener Energie.

302 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 302 Abb. 19.8: Doppelfokussierender Massenspektrograph. a) Ionenquelle; b) Eintrittsspalt; c) elektrisches Sektorfeld; d) Zwischenblende; e) magnetisches Sektorfeld.

303 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 303 Abb. 19.9: Quadrupol-Massenspektrometer (Prinzip).

304 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 304 Abb : Schematischer Aufbau einer kubischen ICR-Ionenfalle.

305 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 305 Abb : Darstellung der Ionentrajektorien in einer Orbitrap-Ionenfalle.

306 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 306 Abb : Aufbau eines Differenziellen Mobilitätsanalysators.

307 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 307 Abb : Definition des Auflösungsvermögens.

308 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 308 Abb. 20.1: Grenzflächen in einem inhomogenen Elektrolyten vor und nach Stromdurchgang. a)stationäre Grenzfläche; b)wandernde Grenzfläche.

309 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 309 Tab. 20.1: Ionenbeweglichkeiten in cm 2 s 1 V 1 (Beispiele)

310 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 310 Abb. 20.2: Einfluss des pH-Wertes auf die Wanderungsgeschwindigkeit einer Grenzfläche.

311 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 311 Abb. 20.3: Abhängigkeit des Dissoziationsgrades vom pH-Wert fu ̈ r zwei Säuren mit pK-Werten von 3 und 5.

312 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 312 Abb. 20.4: pH-Abhängigkeit der Nettobeweglichkeiten fu ̈ r Ionen mit gleichen Dissoziationskonstanten, aber unterschiedlichen Beweglichkeiten u. a) Kationen; b) Anionen.

313 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 313 Abb. 20.5: Elektrophoretische Wanderungsgeschwindigkeiten von Ampholyten in Abhängigkeit vom pH-Wert. a) Histidin; b) Glutaminsäure.

314 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 314 Abb. 20.6: Einfluss der Ionenstärke auf die Beweglichkeit von Leucin.

315 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 315 Abb. 20.7: Prinzip der Tiselius-Methode (schematisch). a) Anfangszustand; b) teilweise Trennung nach Anlegen der Spannung.

316 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 316 Tab. 20.2: Trägersubstanzen fu ̈ r elektrophoretische Trennungen (Beispiele)

317 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 317 Abb. 20.8: Säulenelektrophorese. a, a') Elektrolytzufluss; b, b') Elektrolytablauf; c) Glaswollepfropfen; d) Säule; e) Ku ̈ hlmantel.

318 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 318 Abb. 20.9: Papier-Elektrophorese (Prinzip). a) Papierstreifen; b) Pufferlösung; c) Elektroden; d) poröse Trennwände.

319 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 319 Abb : Verlauf des elektrischen Feldes an einer wandernden Grenzfläche (Acetat-Chlorid-Ionen).

320 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 320 Abb : Elektrophoretische Trennungen n. Kendall (schematisch). a) Ausgangszustand; b) Zonen nach der Trennung; c) Feldstärke längs der Trennstrecke.

321 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 321 Abb : Zonenschärfen durch Anwendung der Kohlrausch-Funktion. a) Ausgangszustand; b) Zustand nach Trennung der Anionen.

322 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 322 Abb : Disc-Elektrophorese (Prinzip). a) Kathoden-Puffer; b) Substanzzone; c) Schärfungszone; d) Trennzone.

323 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 323 Abb : Isoelektrische Ionenfokussierung im pH-Gradienten. a) urspru ̈ ngliche Substanzzone; b) fokussierte Zone.

324 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 324 Abb : Elektrophoretische Ionenfokussierung im Komplexbildner-Gradienten. a) Kathodenraum mit Komplexbildner; b) Ku ̈ hlflu ̈ ssigkeit (CCl4 ); c) Anodenraum mit Säure; d) Substanzzone (auf Papierstreifen).

325 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 325 Abb : Prinzip der Elektrodialyse. a) Kathodenraum; b) Membranen; c) Mittelraum; d) Anodenraum.

326 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 326 Abb : Zweidimensionale kontinuierliche Elektrophorese. a) Verfahren mit einheitlicher Pufferlösung; b) Verfahren n. Kendall; c) kontinuierliche Ionenfokussierung.

327 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 327 Abb : Kontinuierliche zweidimensionale Trägerelektrophorese. a)Substanzbehälter mit Docht; b)Trog mit Pufferlösung; c) Papiervorhang; d,e) Elektroden; f) Elektrodenbehälter; g) Auffang-Gefäße.

328 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 328 Abb : Immuno-Elektrophorese (Prinzip). a)Agargel mit Proteinzone; b)Reaktionszone; c)Rinne mit Antigen-Lösung.

329 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 329 Abb : Trennung von Aminosäuren durch Säulenelektrophorese.

330 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 330 Abb : Elektrophorese von menschlichem Serum. Hauptbande = Albumin; α 1, α 2, β, γ = Globuline. a) Normalserum; b) Patient mit Leberzirrhose.

331 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 331 Abb. 21.1: Dialyse (Prinzip). a) Beutelförmige Membran mit dem Dialysat; b) Diffusat.

332 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 332 Abb. 21.2: Dialysator mit kontinuierlicher Eindampfung des Diffusates. a) Kolben zum Eindampfen des Diffusates; b) Ku ̈ hler; c) Dialysat.

333 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 333 Abb. 21.3: Trenndu ̈ sen in zweistufiger Anordnung. a) Gaseintritt; b) Pumpenanschlu ̈ sse; c) Gasaustritt.

334 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 334 Abb. 21.4: Moleku ̈ l-Separator. a) Gaseintritt; b) Dichtungsring; c) poröses Rohr; d) evakuierbares Außenrohr; e) Pumpenanschluss; f) Gasaustritt.

335 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 335 Abb. 21.5: Spalt-Separator. Oben: Grundriss. unten: Schnitt. a)Gaseintritt; b)Rinne; c)verschiebbarer Deckel; d)Gasaustritt.

336 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 336 Abb. 21.6: Wirkungsprinzip eines Diffusionsabscheiders zur Gas/Partikeltrennung.

337 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 337 Abb. 21.7: Sequenzieller Denuder zur getrennten Sammlung atmosphärischer Schwefelsäure und ihrer Salze

338 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 338 Abb. 21.8: Relative Unterschiede im Diffusionskoeffizient in Abhängigkeit von der Partikelgröße.

339 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 339 Abb. 21.9: Penetration von Nanometer- Aerosolpartikeln durch eine Sieb-Diffusionsbatterie (SS 400 – Siebe).

340 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 340 Tab. 22.1: Mineraltrennungen durch schwere Flu ̈ ssigkeiten (Beispiele)

341 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 341 Abb. 22.1: Trennungen durch Ultrazentrifugieren. Oben: Homogene Ausgangslösung ohne Dichtegradient. Mitte: Substanz am Kopf des Gefäßes, geringer Dichtegradient. Unten: Homogene Ausgangslösung, starker Dichtegradient. a) vor dem Zentrifugieren; b) nach einiger Zeit; c) nach längerem Zentrifugieren.

342 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 342 Abb. 23.1: Wirkprinzip einer Feld-Fluss-Fraktionierung.

343 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 343 Tab. 23.1: Orthogonal wirkende Kraftfelder zur Partikeltrennung in der FFF-Technik

344 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 344 Abb. 23.2: Fraktogramme diverser monodisperser Hydrosole.

345 Trennungsmethoden der Analytischen Chemie, Rudolf Bock / Reinhard Nießner ISBN © 2014 by Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston 345 Abb. 23.3: Aufbau eines AF4-Trennsystems.


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